[發(fā)明專利]一種多酰胺基化合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011003277.1 | 申請日： | 2020-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN112125830A | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊曉武;郭海順;王晨;李剛輝;張康 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 馬貴香 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 胺基 化合物 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種多酰胺基化合物，制備方法包括：1)在三口燒瓶中加入1,3?二氨基丙烷和環(huán)丁?3?烯二甲酸酐，進(jìn)行親核加成?消除反應(yīng)生成酰亞胺；隨后以LiAlH4為還原劑還原羰基。2)加入高錳酸鉀，升溫進(jìn)行氧化反應(yīng)生成羧基。3)將上述產(chǎn)物溶解在草酰氯中，滴加DMF，升溫進(jìn)行酰氯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后旋干，旋干后的產(chǎn)物用四氫呋喃溶解，加至一水合氨水溶液中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，產(chǎn)物用DCM(二氯甲烷)萃取，反應(yīng)液減壓蒸餾得最終產(chǎn)物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于酰胺基化合物領(lǐng)域，特別涉及一種多酰胺基化合物及其制備方法。
背景技術(shù)
酰胺基化合物是指氨或胺的氮原子上的氫被?；〈笊傻幕衔铮部梢钥醋黥人岱肿又械牧u基被氨基或胺苯基取代后生成的化合物。酰胺基化合物因具有抑菌、殺蟲、除草和抗病毒等生物活性而引起廣泛關(guān)注，通過結(jié)構(gòu)修飾將不同基團(tuán)引入到酰胺結(jié)構(gòu)中，合成具有廣譜生物活性的化合物，使其在新型高效農(nóng)藥創(chuàng)制中起著重要的作用。同時，其在醫(yī)藥工業(yè)上可用于生產(chǎn)維生素、激素、抗菌劑等，在有機(jī)反應(yīng)中可作為有機(jī)合成的重要中間體。酰胺基化合物對于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等行業(yè)發(fā)展具有重要的推動作用。
發(fā)明內(nèi)容
為了豐富酰胺基化合物的類型，本發(fā)明設(shè)計(jì)和制備了一種多酰胺基化合物及其制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種多酰胺基化合物，結(jié)構(gòu)式為：
一種多酰胺基化合物的制備方法，包括以下步驟：
將1,3-二氨基丙烷和環(huán)丁-3-烯二甲酸酐混合，通氮?dú)猓?50～200℃進(jìn)行親核加成-消除反應(yīng)生成酰亞胺；隨后以LiAlH4為還原劑在0～35℃下進(jìn)行還原羰基；
向還原羰基加入高錳酸鉀，升溫90～100℃進(jìn)行氧化反應(yīng)生成羧基；
將羧基產(chǎn)物溶解在草酰氯中，滴加DMF，升溫20～25℃進(jìn)行酰氯化反應(yīng)，產(chǎn)物用四氫呋喃溶解，并加至一水合氨水溶液中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得最終產(chǎn)物。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在親核加成-消除反應(yīng)中，1,3-二氨基丙烷和環(huán)丁-3-烯二甲酸酐的摩爾比為1:4。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在還原反應(yīng)中，LiAlH4與1,3-二氨基丙烷的摩爾比為2～2.4:1。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在氧化反應(yīng)中，過量的高錳酸鉀采用亞硫酸鈉除去。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在氧化反應(yīng)中，高錳酸鉀的物質(zhì)的量是1,3-二氨基丙烷的物質(zhì)的量的2～4倍。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在酰氯化反應(yīng)中，草酰氯的物質(zhì)的量是1,3-二氨基丙烷的物質(zhì)的量的4～6倍，DMF作催化劑滴加一滴。
作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在酰胺化反應(yīng)中，一水合氨的物質(zhì)的量是1,3-二氨基丙烷的物質(zhì)的量的4～6倍。
本發(fā)明制備方法，采用將1,3-二氨基丙烷和環(huán)丁-3-烯二甲酸酐混合，進(jìn)行親核加成-消除反應(yīng)生成酰亞胺；隨后進(jìn)行還原羰基；進(jìn)行氧化反應(yīng)生成羧基；進(jìn)行酰氯化反應(yīng)和酰胺化反應(yīng)，得最終產(chǎn)物。該方法簡單，原料易得，成本低，可以進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，制得的酰胺基化合物對于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等行業(yè)發(fā)展具有重要的推動作用。
附圖說明
圖1為實(shí)施例4所得多酰胺基化合物的合成路線圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明一種多酰胺基化合物，其制備過程的反應(yīng)方程式為：
根據(jù)上述反應(yīng)機(jī)理，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
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