[發明專利]一種1,8-烷氧基-1,3,6,8-四甲氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的制備方法

有效

• 申請號: 202011000339.3
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112125789B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 王嘉輝;張濤;劉英瑞;呂英東;沈宏強;楊宗龍;潘亞男;郭勁資;李莉;張弈宇;高洪坤;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C41/54
• 分類號: C07C41/54;B01J27/055;B01J27/053;C07C43/315
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• 代理人: 暫無信息

1.一種1,8-烷氧基-1,3,6,8-四甲氧基-2,7-二甲基-4-辛烯的制備方法，其特征在于，步驟包括：1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯在固體超強酸催化劑作用下，與丙烯基烷基醚發生加成反應制備1,8-烷氧基-1,3,6,8-四甲氧基-2,7-二甲基-4-辛烯；

所述固體超強酸催化劑為SO₄^2-促進系列的固體超強酸，以Al₂O₃、SiO₂、TiO₂中的一種或多種為載體，Ag、Co、Fe、Sc中的一種或多種金屬為改性劑；

所述固體超強酸催化劑的酸強度H₀為-15.0～-12.0；

所述固體超強酸催化劑中，以催化劑總質量計，載體含量為40～70％，金屬改性劑以其氧化物計含量為20～50％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體超強酸催化劑的酸強度H₀為-14.5～-13.0。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體超強酸催化劑為SO₄^2--Ag₂O-Al₂O₃型、SO₄^2--Sc₂O₃-TiO₂型、SO₄^2--CoO-Al₂O₃型、SO₄^2--Fe₃O₄-TiO₂型、SO₄^2--Ag₂O-Sc₂O₃-Al₂O₃型、SO₄^2--Sc₂O₃-CoO-Al₂O₃型、SO₄^2--Ag₂O-CoO-Al₂O₃型中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體超強酸催化劑中，以催化劑總質量計，載體含量為50～60％，金屬改性劑以其氧化物計含量為30～40％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體超強酸催化劑，制備步驟包括：

1)將載體置于改性金屬的可溶性鹽水溶液中超聲浸漬，然后用堿溶液調節pH為10～12，靜置沉淀，再經過濾、洗滌、干燥、研磨，制備改性載體；

2)步驟1)改性載體用硫酸水溶液超聲浸漬，過濾、干燥、焙燒，制得固體超強酸催化劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述載體為Al₂O₃、SiO₂、TiO₂中的一種或多種；

所述改性金屬選自Ag、Co、Fe、Sc中的一種或多種；所述改性金屬的可溶性鹽為Ag、Co、Fe或Sc的可溶性硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽；

步驟1)中，所述超聲浸漬，浸漬時間為40～60min；所述超聲頻率為25～130KHz；

所述靜置沉淀，溫度為10～80℃，時間為1～10h；

所述研磨，至粒徑范圍50～100目。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述改性金屬的可溶性鹽為AgNO₃、CoCl₂、FeSO₄、FeCl₃、ScCl₃中的一種或多種。