[發明專利]一種超疏水含氟有機硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 202010989093.0
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112080007B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 王江波
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08G77/06
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 張一平;張群

1.一種超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將γ-氨丙基三乙氧基硅烷、全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮氣，回流反應；

（2）反應結束后，加入無水乙醇、全氟溶劑，分液，取出下層液體，經減壓蒸餾得到全氟硅烷；所述全氟溶劑為全氟己烷、全氟庚烷中的一種；

（3）將步驟（2）所得全氟硅烷與三烷氧基硅烷、乙醇、水混合均勻，再加入四甲基氫氧化銨調節pH值至8.3 ~ 8.7，48 ~ 52℃下反應3.8 ~ 4.2小時，即得到所述的超疏水含氟有機硅微球。

2.根據權利要求1所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷與全氟丁酸甲酯的體積比為1 : (1 ~ 3)。

3.根據權利要求2所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，在64 ~ 67℃下回流反應11 ~ 13h。

4.根據權利要求1所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述無水乙醇、全氟溶劑與步驟（1）的混合溶液的體積比為1 : 1 : (0.1 ~ 0.2)。

5.根據權利要求1所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述三烷氧基硅烷為甲基三烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷中的一種。

6.根據權利要求5所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述全氟硅烷、三烷氧基硅烷、乙醇、水的體積比為1 : (2 ~ 5) : (3 ~ 6) : (10 ~ 20)。

7.根據權利要求5所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述的甲基三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷。

8.根據權利要求5所述的超疏水含氟有機硅微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述的苯基三烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷。