[發明專利]一種耐遷移彩色有機硅微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010986528.6
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112094388A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 黃啟澤;王江波;陳詩琪;吳方怡;包曉慧
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/60;C08F212/34;C08F2/48;C08G77/20
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 張一平;張群

本發明涉及一種耐遷移彩色有機硅微球的制備方法，包括以下步驟：(1)將乙烯基硅烷單體、甲基硅烷單體、乙醇和水共混，反應得到穩定均一的透明液體；(2)向步驟(1)的反應體系中加入含雙鍵的染料和光引發劑二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度攪拌8～12min，再加入四甲基氫氧化銨調節溶液pH值至7.8～8.2，保持溫度不變，繼續反應，反應完畢后過濾、干燥后得到微球；(3)將步驟(2)所得微球在功率為60～80瓦的紫外光下，交聯10～30分鐘，即得到所述的彩色有機硅微球。本發明通過共價鍵將熒光染料交聯在聚合物鏈上，結合牢固，不易遷移、脫除，有效地解決了染料的泄漏問題；制備的彩色有機硅微球中染料的吸附量高，色彩飽和度好。

技術領域

本發明涉及有機硅材料制備領域，具體指一種耐遷移彩色有機硅微球的制備方法。

背景技術

彩色有機硅微球具有粒徑均一、球形度好、光散射性強、無毒無害等優點，在臨床診斷、電子顯示、紡織印染和油墨等領域具有廣泛的應用前景。

目前，彩色有機硅微球的制備方法主要有以下兩種：

(1)表面修飾法；由于聚合物微球表面官能團的數量一般較少，所以很難制備具有高吸附量的彩色有機硅微球，即使是對微球表面進行改性處理，染料的吸附量也很難有大幅度提高；

(2)聚合包覆法；即在單體的聚合過程中添加染料，使其包覆于聚合物微球中而形成彩色聚合物微球。例如，申請號為CN201210222150.8的中國發明專利《彩色聚硅氧烷微球的制備方法》(授權公告號：CN103509188B)、申請號為CN201510070286.5的中國發明專利申請《一種彩色有機硅粉末的制造方法(申請公開號：CN104610545A)分別介紹了以硅氧烷單體為原料，在反應液中加入染料，通過水解縮聚法制備彩色有機硅微球的方法，這樣的方法所制備的微球粒徑均勻可控，同時具有較好的染料包覆率，從而改善了微球的顏色深度和飽和度；但是，該方法容易出現染料泄漏問題，穩定性較差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀，提供一種染料吸附量高、牢固度好的耐遷移彩色有機硅微球的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種耐遷移彩色有機硅微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將乙烯基硅烷單體、甲基硅烷單體、乙醇和水共混，反應得到穩定均一的透明液體；

(2)向步驟(1)的反應體系中加入含雙鍵的染料和光引發劑二乙氧基苯乙酮，在58～63℃下高度攪拌8～12min，再加入四甲基氫氧化銨調節溶液pH值至7.8～8.2，保持溫度不變，繼續反應，反應完畢后過濾、干燥后得到微球；

(3)將步驟(2)所得微球在功率為60～80瓦的紫外光下，交聯10～30分鐘，即得到所述的彩色有機硅微球。

優選地，步驟(1)中，在乙烯基硅烷單體、甲基硅烷單體、乙醇和水共混后，加入稀鹽酸調節溶液pH值至3.8～4.2，在38～45℃下反應，反應時間為3.8～4.5h。

優選地，步驟(1)中，所述的乙烯基硅烷單體為乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷，所述的甲基硅烷單體為甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷。

優選地，步驟(1)中，所述的乙烯基硅烷單體、甲基硅烷單體、乙醇、水的體積比為1:(1～5):(3～12):(5～20)。

優選地，步驟(2)中，所述的含雙鍵的染料為熒光素類或蒽醌類染料。

優選地，步驟(2)中，所述染料與光引發劑的質量比為(5～20):1；所述染料與步驟(1)中水的質量比為1:(20～100)。

優選地，步驟(2)中，所述染料的結構為以下兩種中的一種