[發明專利]一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010986521.4
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112121830A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 李冬升;商顯耀;袁月;葛恒茹;唐華
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于光催化技術領域，涉及一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料的制備方法及應用。制備方法為：三氧化鎢溶液中加入硝酸銀溶液，避光攪拌，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入磷酸氫二鈉溶液，繼續避光攪拌，隨后進行離心，并在真空狀態下干燥，得到磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料，用于在可見光條件下降解羅丹明B和環丙沙星。所述復合材料中三氧化鎢完全包裹著圓球狀的磷酸銀顆粒，直徑為150～300nm；三氧化鎢和磷酸銀緊密接觸，提高了表面接觸面積，有利于電子和空穴的分離。降解效果好，回收循環利用率高，樣品穩定性好。

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，涉及一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料的制備方法及應用。

技術背景

水污染是目前全球普遍存在的問題，工業廢水和生活污水給環境治理帶來了巨大的挑戰，尤其是染料和抗生素在日常生活中的廣泛使用和隨意排放，嚴重影響了生態環境。近年來，光催化技術作為新型的降解污染物的有效手段，受到了廣泛的關注，而納米材料具有高的比表面積和高活性，其光催化效率高，在光催化領域成為目前的研究熱點。

在光催化技術中，找到具有高活性和高穩定性的催化劑是研究的關鍵，磷酸銀作為半導體光催化劑，其帶隙約為2.4eV，在可見光下具有高效的催化降解能力，但是由于磷酸銀自身容易產生光腐蝕現象，循環使用性差，制約了磷酸銀的應用。

三氧化鎢具有高的比表面積和合適的能帶結構，將三氧化鎢與磷酸銀結合能夠有效提高磷酸銀光催化降解能力，促進光催化過程中光生載流子的分離。

目前關于制備磷酸銀/三氧化鎢光催化復合材料的方法已有相關文章和專利報道，CN105126885A公開了一種可見光響應的大孔三氧化鎢/磷酸銀復合光催化劑及其制備方法和用途，將磷酸銀沉積在三氧化鎢的表面，其制備的光催化劑在可見光照射15分鐘后MB降解率為84％。CN109289884A公開了一種銀-磷酸銀-三氧化鎢三元復合納米光催化材料及其制備方法和應用，在WO₃表面形成Ag₃PO₄顆粒，再通過紫外光照將Ag⁺還原為Ag納米顆粒，制備的光催化劑在光照150min后苯酚的降解率達100％。但目前關于三氧化鎢完全包裹在磷酸銀表面的工作還未見報道，且對于磷酸銀/三氧化鎢復合材料降解抗生素的研究很少見。本發明的制備流程簡單，制備的復合材料具有高效的降解活性。

發明內容

本發明提供一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料的制備方法及應用，本發明制備的磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料實現磷酸銀表面緊密包裹著三氧化鎢，催化活性高，循環使用性好。

本發明采用的技術方案為：

本發明提供一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料，三氧化鎢完全包裹著磷酸銀顆粒，所述磷酸銀顆粒為圓球狀，直徑為150～300nm，其中磷酸銀的質量與三氧化鎢的質量比為1：0.02-0.2。

其中，磷酸銀和三氧化鎢的質量比為1：0.05時光催化降解效率最高。

一種磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鎢酸鈉溶液、氯化鈉溶液、鹽酸溶液，混合并攪拌形成均勻溶液A，隨后將溶液A轉移到高壓反應釜中加熱保溫，反應完成后，離心干燥并收集沉淀物，得到三氧化鎢；

(2)將一定量的三氧化鎢溶解在去離子水中，超聲得到三氧化鎢溶液(溶液B)；

(3)向溶液B中加入硝酸銀溶液，避光攪拌，得到溶液C；

(4)向溶液C中逐滴加入磷酸氫二鈉溶液，繼續避光攪拌，隨后進行離心，并在真空狀態下干燥，得到磷酸銀/三氧化鎢核殼納米光催化復合材料。

對比例的制備：按上述方法，在步驟(1)中不加入三氧化鎢，制備磷酸銀光催化材料。