[發明專利]一種舒更葡糖鈉中間體二苯基磷酸衍生物雜質及其制備方法在審
| 申請號： | 202010986211.2 | 申請日： | 2020-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN111961145A | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發明（設計）人： | 魏文國;童勇;古雙喜;陳炯;葉學進;張波 | 申請（專利權）人： | 武漢嘉諾康醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/16 | 分類號： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務所 42001 | 代理人： | 余曉雪 |
| 地址： | 430075 湖北省武漢市東湖新技*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 葡糖 中間體 苯基 磷酸 衍生物 雜質 及其 制備 方法 | ||
1.一種舒更葡糖鈉制備中間體的二苯基磷酸衍生物雜質，所述雜質的結構如式Ⅰ所示：
2.一種權利要求1所述舒更葡糖鈉制備中間體的二苯基磷酸酯雜質的制備方法，包括以下步驟：
(1)將二苯基磷酸溶于有機溶劑中，惰性氣體保護下加入一定量的堿，一定溫度下攪拌反應一段時間后，再加入6-全脫氧-6-全碘代-γ-環糊精，在一定的溫度下反應一段時間，后處理后得到式I化合物粗品；
所述6-全脫氧-6-全碘代-γ-環糊精在加入前，先用有機溶劑溶解分散；
(2)將得到的式Ⅰ化合物粗品進行純化。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜。
4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的惰性氣體為氮氣、氦氣或者氬氣。
5.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的堿選用碳酸銫、碳酸鈉、碳酸鉀、氫化鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、甲醇鈉或乙醇鈉。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中二苯基磷酸溶于有機溶劑中后在控制反應液內溫度≤10℃的條件下加入堿。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入6-全脫氧-6-全碘代-γ-環糊精后控制反應溫度為30-90℃，反應時間為8-18h。
8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的后處理步驟為：降溫至20-30℃，加入水，攪拌均勻，抽濾，60-65℃下干燥10-13h，得粗品。
9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中6-全脫氧-6-全碘代-γ-環糊精、堿和二苯基磷酸的摩爾比是5～12:5:5～12。
10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入6-全脫氧-6-全碘代-γ-環糊精后在60-65℃下反應18小時。
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