[發明專利]聚己二酰己二胺復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010981124.8
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112048178A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 朱懷才;謝平;崔海濤;章錫林
• 申請（專利權）人: 深圳市中塑新材料有限公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08L67/06;C08K7/14;C08J5/04;C08G63/91;C08G63/06
• 代理公司: 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365
• 代理人: 曾銀鳳;顧書玲

1.一種聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，以重量份數計，其由包括如下組分的原料制備而成：

所有原料的總重量份數為100份；

所述超支化聚酯共聚物為含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯的共聚物；

所述含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯由丁二酸酐、六亞甲基二異氰酸與丙烯酸羥乙酯對超支化聚酯進行改性得到。

2.根據權利要求1所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，以重量份數計，其由包括如下組分的原料制備而成：

3.根據權利要求1所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，所述含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯的質量比為2-4:1-2；和/或，

所述丁二酸酐、六亞甲基二異氰酸、丙烯酸羥乙酯與超支化聚酯的質量比為4-5:7-8:5-6:1。

4.根據權利要求1所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，所述超支化聚酯由季戊四醇和二羥甲基丙酸聚合得到；優選地，所述季戊四醇和二羥甲基丙酸的摩爾比為1:1-6；更優選地，所述季戊四醇和二羥甲基丙酸的摩爾比為1:2-4。

5.根據權利要求1-4任一項所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，所述超支化聚酯共聚物的制備方法包括如下步驟：

將所述六亞甲基二異氰酸和丙烯酸羥乙酯反應，得HDI-HEA產物；

將所述超支化聚酯和丁二酸酐在第一有機溶劑中反應，然后在所得反應混合物中加入所述HDI-HEA產物進行反應，即得所述含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯；

將所述含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和適量阻聚劑反應，即得所述超支化聚酯共聚物。

6.根據權利要求5所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，將所述六亞甲基二異氰酸和丙烯酸羥乙酯反應的溫度為35-45℃，時間為10-15小時；和/或，

將所述超支化聚酯和丁二酸酐在第一有機溶劑中反應的溫度為85-95℃，時間為4-8小時；和/或，

在所得反應混合物中加入所述HDI-HEA產物進行反應的溫度為50-60℃，時間為4-8小時；和/或，

將所述含羧基的超支化聚酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和適量阻聚劑反應的溫度為65-75℃，反應至酸值穩定；和/或，

所述第一有機溶劑為丙酮；和/或，

所述阻聚劑為對羥基苯甲醚。

7.根據權利要求1-4任一項所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，所述超支化聚酯的制備方法包括如下步驟：將所述季戊四醇、所述二羥甲基丙酸和第二有機溶劑混合，再加入催化劑，反應，即得所述超支化聚酯。

8.根據權利要求7所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，超支化聚酯的制備步驟中，所述反應的溫度為130-150℃，時間為3-7小時；和/或，

所述第二有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺；和/或，

所述催化劑為甲苯磺酸。

9.根據權利要求1-4任一項所述的聚己二酰己二胺復合材料，其特征在于，所述聚己二酰己二胺在25℃的粘度為2.62-2.72dL/gr，相對密度為1.11-1.15g/cm³，熔點為263-268℃；和/或，

所述增強材料為玻璃纖維；和/或，

所述抗氧劑由受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑按質量比1-2:1組成；和/或，

所述潤滑劑由硅酮類潤滑劑和蒙旦蠟類潤滑劑按質量比1:1-3組成；

優選地，所述玻璃纖維的長度為3-4mm；所述玻璃纖維的直徑為10-13μm；

所述受阻酚類抗氧劑為抗氧劑1098；

所述亞磷酸酯類抗氧劑為抗氧劑S-9228；

所述硅酮類潤滑劑為ST-LS100；

所述蒙旦蠟類潤滑劑為OP蠟。

10.一種權利要求1-9任一項所述的聚己二酰己二胺復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將所述聚己二酰己二胺、增強材料、超支化聚酯共聚物、抗氧劑和潤滑劑混合均勻，將所得混合物加入擠出機中，熔融共混，擠出后得到所述聚己二酰己二胺復合材料；

優選地，所述擠出機為平行同向雙螺桿擠出機；

所述擠出的溫度為300-320℃；

所述擠出機的主機轉速為300-400rpm/min；

所述擠出機的喂料轉速為5-20rpm/min。