[發(fā)明專利]一種4,4′-雙三氟甲基二苯醚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010975618.5
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112047817B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 栗曉東
• 申請（專利權(quán)）人: 天津均凱農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C07C43/29
• 分類號: C07C43/29;C07C41/01;C07C41/34;C07C41/36;C07C41/40
• 代理公司: 天津企興智財知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 張會雪

本發(fā)明公開了一種4,4′?雙三氟甲基二苯醚的制備方法。該方法包括以下步驟：將4?硝基三氟甲苯加入到溶劑中，加入弱堿之后升溫反應，待原料反應完全后，降溫至40℃，過濾，濾餅用溶劑沖洗，濾液減壓回收部分溶劑，降溫，析晶，過濾，水洗，干燥得到4,4′?雙三氟甲基二苯醚。本發(fā)明提供的制備4,4′?雙三氟甲基二苯醚的方法具有以下有益效果：原材料易于購買，反應溶劑可回收套用，后處理操作簡單，收率高等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種除草劑中間體的制備方法，具體地，本發(fā)明涉及可作為二苯醚類除草劑使用的中間體4,4′-雙三氟甲基二苯醚的制備方法。

背景技術(shù)

4,4′-雙三氟甲基二苯醚屬于含氟二苯醚類除草劑中間體，該類除草劑廣泛應用于禾谷類農(nóng)作物，用于苗后防除闊葉雜草，具有活性高，殺草譜廣，毒性低等特點。其作用機制是以莖葉吸收為主，兼有封閉作用，可通過莖葉在體內(nèi)傳到至根部，阻止細胞分裂致使雜草死亡。

4,4′-雙三氟甲基二苯醚的制備方法報道的有：

專利CN201310020206.6，以4-溴三氟甲苯為原料，在DMF中，與聯(lián)硼酸頻哪醇酯在氯化銅和1,2-二(二苯基磷)乙烷及碳酸銫催化下，150℃反應8小時之后經(jīng)柱層析分離得到4,4′-雙三氟甲基二苯醚。該反應收率為56％。

因此本發(fā)明提出了一種4,4′-雙三氟甲基二苯醚的新方法，該方法具有收率高，操作方便，簡單安全，且原料易于購買，溶劑可以回收套用等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的方法，該方法采用價廉易得的原材料，產(chǎn)品收率高，后處理操作過程簡單。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明涉及一種4,4′-雙三氟甲基二苯醚的制備方法，該方法包括以下步驟：

將4-硝基三氟甲苯加入到溶劑中，加入弱堿之后升溫反應，待原料反應完全后，降溫至40℃，過濾，濾餅用溶劑沖洗，濾液減壓回收部分溶劑，降溫，析晶，過濾，水洗，干燥得到4,4′-雙三氟甲基二苯醚。

上述步驟中：反應溶劑為：二甲基亞砜，N,N-二甲基乙酰胺，環(huán)丁砜，乙二醇叔丁基醚，N-甲基吡咯烷酮中的一種，更優(yōu)選地，溶劑為：乙二醇叔丁基醚。

上述步驟中：反應溫度為：100～180℃，更優(yōu)選地，反應溫度為：120℃。

上述步驟中：弱堿為：碳酸鉀，碳酸鈉，磷酸鉀，碳酸銫中的一種或兩種混合物；更優(yōu)選地：所述弱堿為：碳酸銫。

上述步驟中：各原料的摩爾比為：4-硝基三氟甲苯：弱堿：溶劑＝1：(0.5～1)：(17～28)，

更優(yōu)選地，各原料及其摩爾比為：4-硝基三氟甲苯：碳酸銫：乙二醇叔丁基醚＝1：(0.5～1)：(17～28)，更優(yōu)選地，各原料及其摩爾比為：4-硝基三氟甲苯：碳酸銫：乙二醇叔丁基醚＝1:0.75:22。

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明提供了一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的新方法，該方法具有收率高，操作方便，簡單安全，且原料易于購買，溶劑可以回收套用等優(yōu)點。

具體實施方式

以下通過不同摩爾配比的實施例對本發(fā)明進行更詳細說明。收率以摩爾百分數(shù)表示。

本發(fā)明方法，涉及的反應方程式為：

實施例1

一種4,4′-雙三氟甲基二苯醚的制備方法，包括以下步驟：