[發明專利]一種兩步燒結法制備化學改性的鈦基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010974613.0
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112111664B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 王偉;韓子茹;王慶娟;高原;程鵬;王快社
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C14/00;B22F3/105;B22F9/04;B22F1/14;B22F1/145
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種兩步燒結法制備化學改性的鈦基復合材料的方法，其特征在于，包括如下過程：

將石墨烯懸濁液加入碳化鈦粉末與Ti-Al系預合金粉形成的均勻的混合液中，加入過程中，持續進行超聲分散，石墨烯、碳化鈦粉末與Ti-Al系預合金粉之間形成化學鍵，得到懸濁液，其中，Ti-Al系預合金粉、石墨烯和碳化鈦粉的質量比為1：（0.002-0.02）：（0.01-0.03）；

對混合懸濁液球磨、干燥、過篩后得到混合粉料；

將所述混合粉料按照兩步燒結法進行放電等離子燒結，按照兩步燒結法進行放電等離子燒結時，先升溫至第一溫度并進行保溫，使碳化鈦粉末熔化，待碳化鈦粉末熔化后，降溫至第二溫度并進行保溫，使碳化鈦轉化成碳化鈦晶粒，待碳化鈦轉化成碳化鈦晶粒后，隨爐冷卻至室溫，得到化學改性的鈦基復合材料；

石墨烯懸濁液的制備過程包括：

將石墨烯加入到溶液B中超聲分散得到石墨烯懸濁液，所述溶液B為含有聚乙烯吡咯烷酮的N-甲基吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的含量為N-甲基吡咯烷酮質量的1%-3%，超聲時間為0.5h~2h；

碳化鈦粉的粒度為0.1μm~1μm；Ti-Al系預合金粉的粒度為40μm~80μm；石墨烯片徑為5μm~10μm，厚度為3nm~10nm；

所述第一溫度為1450℃-1550℃，所述第二溫度為1050℃-1200℃；

球磨轉速設置為200r/min~400r/min，球磨時間10h~22h。

2.根據權利要求1所述的一種兩步燒結法制備化學改性的鈦基復合材料的方法，其特征在于，碳化鈦粉末與Ti-Al系預合金粉形成的均勻的混合液的制備過程包括：

將碳化鈦粉末置入溶液A中超聲分散，得到碳化鈦懸濁液，將Ti-Al系預合金粉加入碳化鈦懸濁液中超聲分散，得到混合液；

使用水浴超聲分散，使用的溶液A為添加有聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的無水乙醇，其中，聚乙二醇的含量為無水乙醇質量的1%-4%，聚乙烯吡咯烷酮的含量為無水乙醇質量的1%-4%。

3.根據權利要求1所述的一種兩步燒結法制備化學改性的鈦基復合材料的方法，其特征在于，對球磨后的混合懸濁液干燥時，采用真空干燥，真空干燥溫度為90℃~150℃，干燥時間為10h~18h。

4.根據權利要求1所述的一種兩步燒結法制備化學改性的鈦基復合材料的方法，其特征在于，所述Ti-Al系預合金粉為Ti₂AlNb粉末，按照兩步燒結法進行放電等離子燒結時，按照50℃/min-100℃/min升溫速率由室溫加熱至1450℃-1550℃，保溫1min-3min，之后以50℃/min-100℃/min降溫速率降溫至1050℃-1200℃，并保溫15min-20min，后以80℃/min-100℃/min降溫速率降溫至室溫；

壓力：前3min-5min保持8MPa-10MPa的恒定荷載，之后加壓至40MPa-50MPa并保持40min-50min，之后減壓至0MPa。

5.一種通過權利要求1-4任意一項所述的方法制得的化學改性的鈦基復合材料，其特征在于，其組分包括Ti-Al系預合金、石墨烯和碳化鈦，Ti-Al系預合金、石墨烯和碳化鈦的質量比為1：（0.002-0.02）：（0.01-0.03）；所述化學改性的鈦基復合材料中，石墨烯均勻分布，碳化鈦晶粒填充于Ti-Al系合金晶粒間的孔隙。