[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定銠釕合金中銠含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010974416.9
• 申請(qǐng)日: 2020-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111999150B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉揚(yáng);謝卓森;黎根明;陳錦嫦;劉惠敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 勵(lì)福(江門(mén))環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 廣州浩泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44476
• 代理人: 陳明月

本發(fā)明涉及測(cè)定銠含量的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定銠釕合金中銠含量的方法，包括以下步驟：取樣至石英坩堝；往石英坩堝中加入黃金、催化助熔劑放進(jìn)馬弗爐中保溫；取出冷卻后稱重、記錄數(shù)據(jù)；壓片，加入王水，加熱溶解、過(guò)濾、洗滌、濾液定容，測(cè)定銠的含量；將剩余的銠釕合金轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中，加硫酸氫鉀，加熱，取下，冷卻；放入燒杯中，用去離子水溶解、過(guò)濾、洗滌、濾液定容，測(cè)定銠的含量；本技術(shù)結(jié)合合金活化溶解法和硫酸氫鉀溶解法兩種方法檢測(cè)銠釕合金中銠的含量，此方法更精確測(cè)定了銠釕合金中的銠含量，提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性；由實(shí)驗(yàn)過(guò)程所用的實(shí)驗(yàn)器材和試劑可以看出，利用實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)單常見(jiàn)的器材和試劑就能檢測(cè)出準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及測(cè)定銠含量的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定銠釕合金中銠含量的方法。

背景技術(shù)

銠是銀白色金屬，質(zhì)極硬，耐磨，具有穩(wěn)定的電阻和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱也有相當(dāng)?shù)难诱剐裕赜小肮I(yè)維生素”之稱。

由于銠具有化學(xué)惰性，在王水中的溶解度低，為銠的測(cè)定的工藝增加了難度。由于金屬銠的活性較弱，傳統(tǒng)的用合金活化溶解法只能粗略測(cè)定銠元素的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種測(cè)定銠釕合金中銠含量的方法，以滿足利用實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)單常見(jiàn)的器材和試劑，更加準(zhǔn)確的測(cè)定銠釕合金中銠含量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本技術(shù)將結(jié)合合金活化溶解法和硫酸氫鉀溶解法兩種方法檢測(cè)銠釕合金中銠的含量；包括以下步驟：

(1)稱取0.5g-0.7g銠釕合金作為樣品，倒入半徑為2cm，高度為10cm的石英坩堝中；

(2)往石英坩堝中依次加入黃金，黃金的用量為樣品的20倍；40-65g催化助熔劑；用一次性藥勺鋪平；放入預(yù)先升溫好的馬弗爐中，保溫20min-30min，得到金銠釕合金；

(3)保溫完畢后用長(zhǎng)柄鉗將石英坩堝從馬弗爐中取出，完全冷卻后從石英坩堝中取出金銠釕合金，稱重，記錄數(shù)據(jù)；

(4)將稱重后的金銠釕合金壓成薄片，然后將薄片放到500ml燒杯中，將王水緩慢加入燒杯中，加熱至燒杯中無(wú)氣泡產(chǎn)生，過(guò)濾，洗滌2-3次，濾液用1000ml容量瓶進(jìn)行定容，用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)濾液中的銠含量，記錄數(shù)據(jù)；

(5)將步驟(4)剩余未溶解的銠釕合金，轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中，加入20g-25g硫酸氫鉀，加熱2h，取下，完全冷卻，得到混合物；

(6)將混合物放入500ml燒杯中，用去離子水溶解，過(guò)濾，洗滌2-3次，濾液用1000ml容量瓶進(jìn)行定容，用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)濾液中的銠含量，記錄數(shù)據(jù)；

(7)取步驟(4)和步驟(6)得到的數(shù)據(jù)之和，最終得到銠釕合金中的銠含量。

進(jìn)一步的，在步驟(1)中，取至少兩組相同質(zhì)量的銠釕合金作為平行樣品。

進(jìn)一步的，在步驟(1)中，使用分析天平進(jìn)行稱量且分析天平的稱取精度精確至0.00001g。

進(jìn)一步的，在步驟(2)中，在步驟(2)中，黃金的純度為99.99％。

進(jìn)一步的，在步驟(2)中，馬弗爐的加熱溫度為1150℃-1200℃。

進(jìn)一步的，在步驟(2)中，催化助熔劑是硼酸與碳酸鈉且其比例為1:1。

進(jìn)一步的，在步驟(3)和步驟(5)中，完全冷卻的溫度為常溫。

進(jìn)一步的，在步驟(4)中，王水包括體積比為3:1的濃鹽酸和濃硝酸。

進(jìn)一步的，在步驟(4)中，用壓片機(jī)進(jìn)行壓片且壓制的薄片的厚度為0.15mm-0.20mm。

進(jìn)一步的，在步驟(5)中，采用2000W電熱絲進(jìn)行加熱。