[發明專利]沙棘果油香料和羧酸鈉鹽和果香型呋喃香料的制備方法

在審

• 申請號: 202010973550.7
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112048384A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 王之兆;宋海;衛陽飛;岳國仁;賈鑫;馬顧夏;馬定軍
• 申請（專利權）人: 甘肅金蕎芙農林資源科技有限公司;石河子大學;河西學院
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 張焱

1.沙棘果油香料，其特征在于，其包含如下三種物質的任意一種或者多種；

R₁，R₂，R₃＝C₁₇H₃₅，C₁₃H₂₇，C₁₅H₂₉，C₁₅H₃₁，C₁₇H₃₃，C₁₇H₃₁，C₁₇H₂₉

R＝CH₃，C₂H₅。

2.沙棘果油香料制備的中間體沙棘果油羧酸鈉鹽，其特征在于，其包含如下三種物質的任意一種或者多種；

R₁，R₂，R₃＝C₁₇H₃₅，C₁₃H₂₇，C₁₅H₂₉，C₁₅H₃₁，C₁₇H₃₃，C₁₇H₃₁，C₁₇H₂₉。

3.一種由純天然可食用沙棘果油制備綠色濃郁果香型香料的方法，其特征在于，采用一鍋法兩步反應：

S1沙棘果油皂化的過程：以沙棘果油和醇為原料，加入焦性沒食子酸為抗氧化劑，加入水并以氫氧化鈉-醇溶液為堿，經皂化反應得到沙棘果油的水解產物脂肪羧酸鈉鹽和甘油；

接著在Lewis酸/質子酸催化下，S1的呈強堿弱酸性產物羧酸鹽存在酸和酸根離子的平衡，酸與乙醇/甲醇發生酯化反應生成乙酯/甲酯化產物，使得酸根不斷轉化成酸與醇反應生成酯化產物；產物果香濃郁，香氣持久性好，香味純正。

4.如權利要求3所述的一種由純天然可食用沙棘果油制備綠色濃郁果香型香料的方法，其特征在于，一種具有果香的沙棘果油香料的合成方法，具體包括以下步驟:

沙棘果油香料制備方法如下：

第一步、中間體沙棘果油羧酸鈉鹽的制備

向100mL圓底燒瓶加入1.0-1.2g沙棘果油樣品和0.1-0.15g焦性沒食子酸抗氧化劑，加入磁子，加入2mL質量分數95％的乙醇或質量分數99.5％甲醇溶液，4mL水，磁子攪拌均勻；接著加入8mL質量分數2％氫氧化鈉的乙醇或甲醇溶液,連接球形回流冷凝管，80±1℃水浴上回流，轉速110r/min磁力攪拌；直至油滴消失，用時1-2小時；使沙棘果油皂化反應盡可能徹底；

第二步、沙棘果油香料的合成

保持回流管80±1℃水浴加熱，從回流冷凝管上端加入Lewis酸或質子酸催化劑，7mL質量分數95％的乙醇或質量分數99.5％甲醇，繼續回流20min，用少量的水沖洗回流冷凝管；停止加熱，從水浴上取下圓底燒瓶，迅速水浴冷卻至室溫；接著采用45mL的石油醚或正庚烷分3次進行萃取，合并有機相，再用30mL蒸餾水分3次進行洗滌去除無機物及Lewis酸溶液，30mL飽和食鹽水分3次洗滌，加入質量分數16％、200目的活性炭，80±1℃水浴攪拌30min脫色，用無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮，即得含有肉蔻酸乙酯、棕櫚酸乙酯、棕櫚油酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯、亞麻酸乙酯為主要成分的沙棘果油香料。

5.如權利要求4所述的一種由純天然可食用沙棘果油制備綠色濃郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入焦性沒食子酸作為抗氧化劑；2mL質量分數95％的乙醇或質量分數99.5％的甲醇溶液作為相轉移溶劑。

6.如權利要求4所述的一種由純天然可食用沙棘果油制備綠色濃郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入8mL質量分數2％氫氧化鈉的乙醇或甲醇作堿；水浴加熱反應直至油滴消失。