[發(fā)明專利]一種咪唑類離子液體改性苯硼酸材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010973464.6 | 申請日： | 2020-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN112174990A | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張素風(fēng);姚雪;錢立偉;呼旭旭;劉亞麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;B01D15/08;C07K1/22 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 咪唑 離子 液體 改性 硼酸 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種咪唑類離子液體改性苯硼酸材料的制備方法，具體包括如下步驟：步驟1，將4?(溴甲基)苯硼酸溶于N,N?二甲基甲酰胺中，混合均勻，得到溶液A；步驟2，將N?(3?氨丙基)咪唑加入步驟1得到的溶液A中，混合均勻，得到溶液B；步驟3，將步驟2所得的溶液B在40～70℃下反應(yīng)12～24h；步驟4，向步驟3反應(yīng)所得產(chǎn)物加入四氫呋喃，然后進(jìn)行中沉淀并過濾，將將白色固體進(jìn)行真空干燥，即得。本發(fā)明使用N?(3?氨丙基)咪唑功能化4?(溴甲基)苯硼酸，可以增強(qiáng)選擇性和識別能力，提高了材料的分離性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于糖蛋白分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種咪唑類離子液體改性苯硼酸材料的制備方法。
背景技術(shù)
含有順式二元醇的生物分子(如核苷，糖類，聚糖和糖蛋白)是代謝組學(xué)，糖組學(xué)和蛋白質(zhì)組學(xué)等學(xué)科前沿的重要研究目標(biāo)。其中，糖蛋白是由寡糖鏈和多肽鏈共價(jià)相連構(gòu)成的蛋白質(zhì)，在免疫、凝血、信號傳遞、細(xì)胞生長分化等生理活動(dòng)中發(fā)揮著重要的作用。但由于生物樣品中糖蛋白的豐度較低，結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣，在分析糖蛋白的結(jié)構(gòu)和功能時(shí)，往往需要對目標(biāo)糖蛋白進(jìn)行分離與富集。因此，開發(fā)快速、高效、高特異性的糖蛋白分離方法具有重要的意義。
常見的糖蛋白分離方法包括凝集素親和層析法、毛細(xì)管電泳法、硼酸親和法。凝集素親和層析法是根據(jù)糖蛋白與凝集素親和力的強(qiáng)弱將糖蛋白分成不同的組分，分離和富集效率高，但由于凝集素本身也是糖蛋白，針對目標(biāo)糖蛋白的凝集素成本昂貴，操作繁瑣，耗時(shí)長，且對溶劑耐受性差，不易儲存。毛細(xì)管電泳法通過高壓電場驅(qū)動(dòng)各組分帶點(diǎn)粒子在毛細(xì)管中按照不同的速率進(jìn)行遷移，簡單、高效、自動(dòng)化。但是單次進(jìn)樣量低，富集效率低，更適合用于糖蛋白后的純度與分子量測定。
基于硼酸的糖蛋白分離富集方法，利用了硼酸與順式二醇的可逆結(jié)合特性：堿性條件下，硼酸為四方形sp3結(jié)構(gòu)，可與順式二醇酯化形成可逆性共價(jià)鍵；酸性條件下，硼酸為三角形sp2結(jié)構(gòu)，與順式二醇的結(jié)合力顯著下降。通過調(diào)節(jié)pH，硼酸親和法可有效分離糖蛋白，具有操作簡單快捷、成本低廉、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，在糖蛋白分離中的應(yīng)用受到廣泛關(guān)注。制備分離效果更好的新型硼酸功能化材料，是目前糖蛋白分離研究的熱門方向之一。
離子液體(ILs)，由陽離子與陰離子組合而成，熔點(diǎn)在100℃或以下的熔融鹽，IL具有許多獨(dú)特的物理化學(xué)特性，尤其是結(jié)構(gòu)可調(diào)性，這使研究人員可以根據(jù)自己的研究需要設(shè)計(jì)和合成具有特殊功能的離子液體。生物相容性好的離子液體由于其與糖蛋白形成定向的氫鍵和π-π堆積作用，已被應(yīng)用于制備糖蛋白分離和富集材料。因此，通過制備一種功能性離子液體改性苯硼酸材料分離糖蛋白具有良好的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種咪唑類離子液體改性苯硼酸材料的制備方法，該方法使用N-(3-氨丙基)咪唑功能化4-(溴甲基)苯硼酸，可以增強(qiáng)選擇性和識別能力，提高了材料的分離性能。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種咪唑類離子液體改性苯硼酸材料的制備方法，具體包括如下步驟：
步驟1，將4-(溴甲基)苯硼酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，混合均勻，得到溶液A；
步驟2，將N-(3-氨丙基)咪唑加入步驟1得到的溶液A中，混合均勻，得到溶液B；
步驟3，將步驟2所得的溶液B在40～70℃下反應(yīng)12～24h；
步驟4，向步驟3反應(yīng)所得產(chǎn)物加入四氫呋喃，然后進(jìn)行中沉淀并過濾，將將白色固體進(jìn)行真空干燥，即得。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
步驟1中4-(溴甲基)苯硼酸的用量為3～5mmol；N,N-二甲基甲酰胺的用量為10～50mL。
步驟1中4-(溴甲基)苯硼酸與N,N-二甲基甲酰胺混合后進(jìn)行超聲處理，超聲處理時(shí)間為15～40min。
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