[發(fā)明專利]一種酸堿水電解用復(fù)合膜及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010969029.6 | 申請日： | 2020-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN112126946B | 公開（公告）日： | 2021-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 邵志剛;呂波 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C25B13/08 | 分類號： | C25B13/08;C25B1/04 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 周瑩;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酸堿 水電 復(fù)合 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種酸堿水電解用復(fù)合膜，其特征在于，所述復(fù)合膜的原料為聚苯并咪唑和C3N4，所述C3N4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-1.5wt.％；所述聚苯并咪唑?yàn)閙PBI，或ABPBI，或mPBI與ABPBI的混合物，或mPBI與ABPBI的共聚物m-ABPBI；所述mPBI的制備方法為溶液聚合法，所述方法包括以下步驟：
(1)將多聚磷酸倒入三口燒瓶，在140-160℃油浴中加熱攪拌并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)饬髁繛?00-400mL/min，持續(xù)加熱30-60min；
(2)加入適量3,3'-二氨基聯(lián)苯胺，在140-160℃油浴中攪拌2-5h，攪拌速率為300-800r/min；
(3)升溫至180-220℃，依次加入間苯二甲酸，磷酸三苯酯和五氧化二磷，180-220℃反應(yīng)12-30h，得到聚合物產(chǎn)物；其中多聚磷酸與3，3-二氨基聯(lián)苯胺的質(zhì)量比為30:1—60:1，3,3'-二氨基聯(lián)苯胺與間苯二甲酸的摩爾比為1:0.8-1:1.5，磷酸三苯酯與間苯二甲酸的摩爾比為1:5-1:20，五氧化二磷與間苯二甲酸的質(zhì)量比為1:0.5-1:2；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物物迅速倒入去離子水中，經(jīng)加堿除酸、干燥、粉碎、水洗、乙醇洗，得到精制的聚苯并咪唑聚合物；
所述ABPBI的制備方法包括以下步驟：
(1)稱取適量3,4-二氨基苯甲酸與伊頓試劑混合后，油浴120-150℃加熱，攪拌1-5h，攪拌速率200-500r/min，得到粘稠的合成產(chǎn)物；其中3,4-二氨基苯甲酸與伊頓試劑的質(zhì)量比為1:5-1:20；
(2)將產(chǎn)物迅速倒入去離子水中，經(jīng)加堿除酸、干燥、粉碎、水洗、乙醇洗得到精制的ABPBI聚合物；
所述m-ABPBI的制備方法包括以下步驟：
(1)將多聚磷酸倒入三口燒瓶中，140-160℃油浴中加熱攪拌并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)饬髁繛?00-400mL/min，持續(xù)加熱30-60min；
(2)加入適量3,3'-二氨基聯(lián)苯胺，在140-160℃油浴中攪拌2-5h，攪拌速率為300-800r/min；
(3)升溫至180-220℃，依次加入間苯二甲酸，3,4-二氨基苯甲酸，磷酸三苯酯和五氧化二磷，160-200℃反應(yīng)6-30h，得到聚合物產(chǎn)物；其中多聚磷酸與3，3-二氨基聯(lián)苯胺的質(zhì)量比為30:1-60:1，3,3'-二氨基聯(lián)苯胺與間苯二甲酸的摩爾比為1:0.2-1:0.95，3,4-二氨基苯甲酸與間苯二甲酸的摩爾比為1:10-10:1，磷酸三苯酯與間苯二甲酸的摩爾比為1:15-1:30，五氧化二磷與間苯二甲酸的質(zhì)量比為1:0.8-1:3；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物迅速倒入去離子水中，經(jīng)加堿除酸、干燥、粉碎、水洗、乙醇洗，得到精制的聚苯并咪唑聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸堿水電解用復(fù)合膜，其特征在于，所述mPBI和ABPBI的混合物中，mPBI與ABPBI的摩爾比為10:1-1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸堿水電解用復(fù)合膜，其特征在于，所述C3N4為納米片狀結(jié)構(gòu)，其制備方法為：
雙氰胺溶于草酸或檸檬酸溶液中，真空干燥后煅燒，煅燒后研磨成粉末，分別用0.25-1.5M鹽酸溶液清洗0.5-3h、去離子水清洗0.5-2h，所得固體干燥即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種酸堿水電解用復(fù)合膜，其特征在于，所述雙氰胺與草酸或檸檬酸的質(zhì)量比為1:1-5:1；所述真空干燥條件為50-80℃、20-40h；所述煅燒條件為：從室溫加熱到500-600℃，升溫速率為3-8℃min-1，空氣氣氛下，煅燒3-6h；所述固體干燥的溫度為60℃。
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