[發(fā)明專利]一種BiOBrx

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010967865.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN111905834B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭笑天;蘇蕓;陳秀宇;武彬彬;王斌;孫貝貝;王桐語;劉超;宋孟祺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J31/26
• 分類號(hào): B01J31/26;B01J31/22;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 貴陽索易時(shí)代知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52117
• 代理人: 管寶偉

本發(fā)明涉及一種BiOBrsubgt;x/subgt;Isubgt;1?x/subgt;/ZIF?8復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：將可溶鋅鹽、2?甲基咪唑和甲醇的混合溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將鹵化物溶解在乙二醇中得到溶液A；將乙二醇與硝酸鉍混合得到溶液B，在磁力攪拌下，將溶液B緩慢加入溶液A中，得到鹵氧化鉍源；在有機(jī)溶劑、酸性pH調(diào)節(jié)劑和鹵氧化鉍源的混合溶液中滴加去離子水，攪拌得到第一溶液；濃縮加入ZIF?8粉體得到BiOBrsubgt;x/subgt;Isubgt;1?x/subgt;/ZIF?8復(fù)合光催化劑。本發(fā)明制備出的催化劑可以回收利用，對(duì)環(huán)境無污染；制備時(shí)間短，可以大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明在研究過程中得到了項(xiàng)目編號(hào)為1333010223的河南省第九批重點(diǎn)學(xué)科凝聚態(tài)物理資助。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種BiOBr_xI_1-x/ZIF-8復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體光催化劑技術(shù)，可用來降解有機(jī)廢水、還原重金屬離子、凈化空氣、殺菌、防霧等。目前，以二氧化鈦為代表的光催化劑在環(huán)境污染治理等方面得到了較為廣泛的應(yīng)用。遺憾的是，二氧化鈦的禁帶寬度大，僅能利用陽光中的紫外光成分，陽光利用率低。鹵氧化鉍(BiOBr_xI_1-x/ZIF-8)作為一種帶隙可調(diào)的光催化劑，陽光中可見光到紫外光均可利用，環(huán)保又高效。且其在發(fā)生反應(yīng)時(shí)表現(xiàn)出較好的光穩(wěn)定性和較高的反應(yīng)活性，無毒、無二次污染是應(yīng)用前景最為廣闊的一種光觸媒材料。

現(xiàn)有的制備鹵氧化鉍的方法存在方法復(fù)雜，難于回收且容易對(duì)環(huán)境造成污染的問題。類沸石咪唑酯骨架結(jié)構(gòu)材料(Zeolitic?Imidazolate?Frameworks，ZIFs)，能夠在燒沸的水中或者沸騰的有機(jī)溶劑中穩(wěn)定的存在，是通過有機(jī)咪唑酯交聯(lián)連接到過渡金屬上形成的一種四面體框架結(jié)構(gòu)材料，具有巨大比表面積和孔容積。ZIF-8是其中的典型代表，利用ZIF-8巨大比表面積和孔容積容納大量的BiOBr_xI_1-x，能夠提高材料的熱穩(wěn)定性?；诖吮景l(fā)明提供一種BiOBr_xI_1-x/ZIF-8復(fù)合光催化劑的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種BiOBr_xI_1-x/ZIF-8復(fù)合光催化劑的制備方法，以降低催化劑的制作成本，該方法包括以下步驟：

(1)將可溶鋅鹽、2-甲基咪唑和甲醇的混合溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，使2-甲基咪唑去質(zhì)子化與鋅離子自組裝成ZIF-8，過濾洗滌干燥后研磨得到ZIF-8粉體；

(2)室溫下，將鹵化物溶解在乙二醇中得到溶液A；將乙二醇中與硝酸鉍混合得到溶液B，在磁力攪拌下，將溶液B緩慢加入到溶液A中；攪拌1～5h后，將混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯墊的高壓反應(yīng)釜中，在80～200℃條件下晶化反應(yīng)1～24h；經(jīng)過濾，洗滌，干燥后得粉末，制得BiOBr_xI_1-x，即為鹵氧化鉍源；

(3)在乙二醇、酸性pH調(diào)節(jié)劑和鹵氧化鉍源的混合溶液中滴加去離子水，然后在40～65℃加熱攪拌得到鹵氧化鉍溶膠溶液，得到含有鹵氧化鉍溶膠的第一溶液；

(4)濃縮所述第一溶液，提高所述鹵氧化鉍溶膠的濃度，得到第二溶液，所述濃縮步驟包括將所述第一溶液蒸發(fā)1/5～1/2的體積；

(5)將所述ZIF-8粉體加入到所述第二溶液中，充分混合，加入的所述ZIF-8與所述第二溶液的質(zhì)量比為1:10～1:100，過濾洗滌干燥得到BiOBr_xI_1-x/ZIF-8復(fù)合光催化劑。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述可溶鋅鹽和所述2-甲基咪唑的摩爾比為1:(1.5～2.5)。

進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述可溶鋅鹽和甲醇的質(zhì)量比為1:(80～100)。