[發(fā)明專利]一種3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112251751B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 憨勇;王宏
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00;C23F1/26;A61L27/06;A61L27/30;A61L27/56;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進(jìn)行機(jī)械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機(jī)械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗30s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應(yīng)釜中，溶液填充度為33％，并將步驟2)所得鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理2小時，形成3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層，涂層中鈦片表面均勻鋪滿與鈦片表面準(zhǔn)垂直的直立納米纖維，該涂層剝落處對應(yīng)的臨界載荷為49.4±2.3N，涂層的彈性模量為14.53±0.58GPa，在模擬體液環(huán)境中14天即誘導(dǎo)沉積出骨磷灰石，22天時骨磷灰石完全覆蓋纖維涂層表面。

2.一種3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進(jìn)行機(jī)械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗15min，烘干待用；

2)將機(jī)械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕25s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗25s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應(yīng)釜中，溶液填充度為33％，并將步驟2)得到的鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理5小時，得到3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層，所得涂層表面形貌為由成簇的長纖維聚集環(huán)繞而成的均勻的多孔胞狀，孔內(nèi)相互連通，形成多層次的三維結(jié)構(gòu)，該涂層剝落處對應(yīng)的臨界載荷為46.5±1.3N，涂層的彈性模量為1.69±0.08GPa，在模擬體液環(huán)境中14天即誘導(dǎo)沉積出骨磷灰石，22天時骨磷灰石幾乎全部覆蓋纖維涂層表面。

3.一種3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進(jìn)行機(jī)械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機(jī)械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗30s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應(yīng)釜中，溶液填充度為33％，并將步驟2)得到的鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理17小時，得到3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層，涂層表面呈取向與鈦片表面平行的致密的納米纖維涂層，該涂層剝落處對應(yīng)的臨界載荷為31.7±1.9N，涂層的彈性模量為0.95±0.05Gpa，在模擬體液環(huán)境中14天即誘導(dǎo)沉積出骨磷灰石，22天時骨磷灰石完全覆蓋纖維涂層表面。

4.一種3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進(jìn)行機(jī)械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機(jī)械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并采用 去離子水超聲清洗25s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應(yīng)釜中，溶液填充度為33％，并將步驟2)得到的鈦片插入溶液中，液面以下占三分之一，液面以上占三分之二，在220℃的條件下對其水熱處理4小時，得到3D構(gòu)型高結(jié)合強(qiáng)度鈦酸鈉納米纖維涂層，該涂層的彈性模量從13.44±0.46Gpa→1.97±0.09Gpa逐漸過渡，是一種彈性模量梯度涂層。