[發明專利]一種生鐵溶液的制備方法及該生鐵溶液測定釩含量的方法

在審

• 申請號: 202010964550.0
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112147128A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 李金花
• 申請（專利權）人: 山東萊鋼永鋒鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 德州市天科專利商標事務所 37210
• 代理人: 房成星

本發明提供一種生鐵溶液的制備方法及該生鐵溶液測定釩含量的方法，以改善現有生鐵中釩元素的檢測過程較長，效率低下的問題。生鐵溶液的制備方法，包括S1：將0.1000g固態生鐵放置入第一容量瓶中，并加入20ml去離子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸搖勻；S2：對第一容量瓶加熱至沸騰，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全發煙至固態溶鹽后停止加熱，并加入50ml去離子水將所述固態溶鹽溶解制成鹽溶液；S3：將所述鹽溶液經濾紙過濾后裝入100ml容量瓶中；S4：去除濾紙上層固態雜質后清洗第一容量瓶和濾紙，直至第一容量瓶和濾紙潔凈無殘留后，將清洗液放置入所述100ml容量瓶中定容。

技術領域

本發明涉及冶煉元素檢測領域，具體涉及一種生鐵溶液的制備方法及該生鐵溶液測定釩含量的方法。

背景技術

生鐵中大多含有釩元素，釩含量在0.6％～1.0％左右，使用含有釩元素的生鐵進行煉鋼，可以減少煉鋼工序中含釩合金的使用，減少冶煉成本，然而現有國標中關于含釩生鐵溶液制作的過程較為繁瑣，制備效率較低，導致生鐵中釩元素的測定過程較為緩慢，因此需要提供一種生鐵溶液的制備方法及該生鐵溶液測定釩含量的方法來提高溶液制備效率和檢測效率。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種生鐵溶液的制備方法及該生鐵溶液測定釩含量的方法，以改善現有生鐵中釩元素的檢測過程較長，效率低下的問題。

為實現上述目的及其它相關目的，本發明提供一種生鐵溶液的制備方法，包括以下過程：

S1：將0.1000g固態生鐵放置入第一容量瓶中，并加入20ml去離子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸搖勻，其中，所述硫酸溶液中硫酸與去離子水的體積比為1:1；

S2：對第一容量瓶加熱至沸騰，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全發煙至固態溶鹽后停止加熱，并加入50ml去離子水將所述固態溶鹽溶解制成鹽溶液；

S3：將所述鹽溶液經濾紙過濾后裝入100ml容量瓶中；

S4：去除濾紙上層固態雜質后清洗第一容量瓶和濾紙，直至第一容量瓶和濾紙潔凈無殘留后，將清洗液放置入所述100ml容量瓶中，定容，并使100ml容量瓶中溶液混合均勻后形成生鐵溶液。

在本發明制備方法一示例中，在步驟S3中采用中速濾紙對所述混合試劑進行過濾。

本發明還提供一種測定生鐵中釩含量的方法，其采用上述任一項所述制備方法制成的生鐵溶液進行釩含量的測定。

在本發明方法一示例中，所述測定生鐵中釩含量的方法還包括以下標準釩溶液的制備過程：分別量取0.50mL、0.70mL、1.0mL、1.3mL、1.50mL釩元素標準儲備溶液至五個加有10mL去離子水的相同容量瓶中，并在每一容量瓶中滴入2ml硫酸和2ml磷酸，至發硫酸煙后取下，加入去離子水定容至100ml后搖勻，制成濃度分別為5.0mg/L、7.0mg/L、10.0mg/L、13.0mg/L、15.0mg/L的五種標準釩溶液。

在本發明方法一示例中，還包括以下檢測過程：采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對所述五種標準釩溶液進行檢測，并根據所述五種標準釩溶液的值選取波長，建立曲線后，再對所述生鐵溶液進行檢測以測定出所述生鐵溶液中釩含量。

在本發明方法一示例中，在所述檢測過程中，所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀所采用的功率為1300w，等離子氣流量為15L/min，霧化器流量為0.8L/min，進樣量1.5mL/min，光源穩定時間為20s,試樣沖洗時間為15s，重復檢測次數為2次。

在本發明方法一示例中，在所述檢測過程中，通過采用基體匹配法和/或內標法消除物理干擾。

在本發明方法一示例中，在所述檢測過程中，通過在標準釩溶液中加入硫酸、磷酸來消除由于基體不同造成的測試數據差異。