[發明專利]一種甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法

在審

• 申請號: 202010962380.2
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112028936A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 史秀肖;高永民;范立攀;李志鋒;李立華;范朝輝;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生物化工有限公司
• 主分類號: C07F9/48
• 分類號: C07F9/48
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

向含有甲基亞膦酸二烷基酯、氯化鎂和醚類溶劑的反應液中加入弱極性溶劑，降溫至-10～40℃，加入含氮有機堿類化合物，保溫反應，過濾，得氯化鎂和濾液；濾液經精餾得甲基亞膦酸二烷基酯產品。

2.如權利要求1所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述含有甲基亞膦酸二烷基酯、氯化鎂和醚類溶劑的反應液為格氏試劑MeMgCl(L)_n與氯代亞膦酸二烷酯在醚類溶劑中通過如下所示的反應得到；其中，R為甲基、乙基、正丁基或異丁基；L代表醚類溶劑；

3.如權利要求1所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述弱極性溶劑為正丙醚、異丙醚、正丁醚、異丁醚、正己烷、環己烷、正戊烷、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或石油醚中至少一種。

4.如權利要求1或3所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述弱極性溶劑的加入量為所述反應液總重量的10～50wt％。

5.如權利要求1所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述含氮有機堿類化合物為有機胺類化合物或含氮雜環類芳香烴化合物。

6.如權利要求5所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述有機胺類化合物的結構式如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示；

其中，R₁、R₂、R₃分別選自H、C1-C5烷基、鹵素、硝基、羥基或氨基取代的C1-C5烷基，且R₁、R₂、R₃不同時為H；

R₄、R₅分別選自H、C1-C5烷基、鹵素、硝基、羥基、氨基、氨基取代的C1-C5烷基、羥基取代的C1-C5烷基或鹵素取代的C1-C5烷基；n₁＝1～5；

R₆、R₇、R₈分別選自H、C1-C5烷基、鹵素、硝基、羥基、氨基、氨基取代的C1-C5烷基或羥基取代的C1-C5烷基；n₂＝1～3。

7.如權利要求5所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述含氮雜環類芳香烴化合物為吡咯、吡啶、喹啉、噻唑或吡唑。

8.如權利要求2所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述含氮有機堿類化合物的加入量為氯代亞膦酸二烷酯摩爾量的1～200％。

9.如權利要求8所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述含氮有機堿類化合物的加入量為氯代亞膦酸二烷酯摩爾量的5～30％。

10.如權利要求8所述的甲基亞膦酸二烷基酯的純化方法，其特征在于，所述保溫反應的時間為5～15h。