[發(fā)明專利]一種采用固體強(qiáng)酸催化劑合成NMP的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010960297.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112142641B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張華;李炳亮;宋釗;黃海洋;陳宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽英特力工業(yè)工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/267
• 分類號(hào): C07D207/267
• 代理公司: 合肥英特力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

1.一種采用固體強(qiáng)酸催化劑合成NMP的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：1，4－丁二醇經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入汽化器汽化；

步驟S2：汽化后氣相物料進(jìn)入加熱器加熱后，進(jìn)入GBL反應(yīng)器反應(yīng)，并在銅系催化劑作用下，控制180℃～250℃溫度及常壓條件；

步驟S3：生成的丁內(nèi)酯和氫氣的混合氣先通過(guò)換熱器之后，再進(jìn)入第一級(jí)冷凝器和第二級(jí)冷凝器，一部分氫氣排空，一部分由風(fēng)機(jī)送至氫氣循環(huán)；

步驟S4：經(jīng)冷凝后得到γ－丁內(nèi)酯粗品，γ－丁內(nèi)酯粗品直接進(jìn)入NMP反應(yīng)器（1），并加入甲胺溶液和固體強(qiáng)酸催化劑進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為260℃-280℃，反應(yīng)壓力為6-7MPa，得到NMP粗品；反應(yīng)蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入分子篩進(jìn)行凈化過(guò)濾，從而得到去除雜質(zhì)后的甲胺，并回流至NMP反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；

步驟S5：NMP粗品進(jìn)入脫氨塔，經(jīng)過(guò)脫氨塔內(nèi)再沸器的加熱，塔底液相物料進(jìn)入脫輕塔，氣相物料主要是甲胺，水，NMP，從塔頂流出經(jīng)冷凝后進(jìn)入脫重塔；

步驟S6：經(jīng)過(guò)脫重塔內(nèi)再沸器的加熱，收集塔底液相物料，得到電子級(jí)NMP；

所述工藝用以下系統(tǒng)反應(yīng)，所述系統(tǒng)包括GBL儲(chǔ)罐（9）、甲胺儲(chǔ)罐（10）和進(jìn)料盤管（11），所述GBL儲(chǔ)罐（9）和甲胺儲(chǔ)罐（10）分別通過(guò)管道連接進(jìn)料盤管（11），所述進(jìn)料盤管（11）通過(guò)進(jìn)料管道（12）與NMP反應(yīng)器（1）的頂部連通，所述NMP反應(yīng)器（1）自上而下依次分為混合腔（2）、反應(yīng)腔（3）、加熱腔（4），所述加熱腔（4）內(nèi)設(shè)有加熱器（8），所述NMP反應(yīng)器（1）的頂部設(shè)有驅(qū)動(dòng)電機(jī)（5），驅(qū)動(dòng)電機(jī)（5）的輸出端連接有旋轉(zhuǎn)主軸（6），所述旋轉(zhuǎn)主軸（6）貫穿混合腔（2）向反應(yīng)腔（3）延伸端的外壁對(duì)稱設(shè)有U型攪拌輪（7），所述U型攪拌輪（7）的側(cè)壁與旋轉(zhuǎn)主軸（6）之間設(shè)有連接桿（24），所述旋轉(zhuǎn)主軸（6）的底部外壁套接有進(jìn)氣連接管（21），進(jìn)氣連接管（21）的底部一側(cè)通過(guò)管道連通有氮?dú)獍l(fā)生裝置（26），所述旋轉(zhuǎn)主軸（6）內(nèi)設(shè)有第一通氣管道（22），連接桿（24）內(nèi)設(shè)有第二通氣管道（23），第二通氣管道（23）的外壁兩側(cè)對(duì)稱連通有通氣孔（25），第一通氣管道（22）和第二通氣管道（23）連通；

所述進(jìn)料盤管（11）的外壁套接有預(yù)熱夾套（13），且兩組預(yù)熱夾套（13）之間通過(guò)連通管（14）連接，其中一組預(yù)熱夾套（13）的底部通過(guò)導(dǎo)油管（15）與加熱腔（4）的底部連通，另一組預(yù)熱夾套（13）通過(guò)回流管（17）與加熱腔（4）的上端側(cè)壁連通，所述導(dǎo)油管（15）的管路上安裝有油泵（16）；在油泵（16）的增壓下，導(dǎo)熱油經(jīng)導(dǎo)油管（15）進(jìn)入預(yù)熱夾套（13），從而實(shí)現(xiàn)對(duì)GBL原料和甲胺原料的預(yù)熱，從而有助于反應(yīng)向正反應(yīng)進(jìn)行，且導(dǎo)熱油再經(jīng)回流管（17）回流至加熱腔（4）繼續(xù)加熱；

分子篩（30）內(nèi)設(shè)有活性炭顆粒，并通過(guò)分子篩（30）的凈化過(guò)濾去除雜質(zhì)，最后得到純化后的甲胺進(jìn)入甲胺儲(chǔ)罐（10）備用，實(shí)現(xiàn)了資源回收利用的效果；

旋轉(zhuǎn)主軸（6）與進(jìn)氣連接管（21）連接處的外壁套接有軸承，通過(guò)設(shè)置軸承減小旋轉(zhuǎn)主軸（6）與進(jìn)氣連接管（21）之間的摩擦力，同時(shí)避免了旋轉(zhuǎn)主軸（6）轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)不影響進(jìn)氣連接管（21）的安裝固定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用固體強(qiáng)酸催化劑合成NMP的工藝，其特征在于，步驟S4中所述的固體強(qiáng)酸催化劑選用SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/TiO₂或SO₄^2-/SnO₂類催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用固體強(qiáng)酸催化劑合成NMP的工藝，其特征在于，所述反應(yīng)腔（3）的上端一側(cè)通過(guò)蒸汽管道（27）連通有冷凝部件（28），所述冷凝部件（28）通過(guò)第一連通管（29）連通有分子篩（30），所述分子篩（30）通過(guò)第二連通管（31）與甲胺儲(chǔ)罐（10）連通。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用固體強(qiáng)酸催化劑合成NMP的工藝，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)主軸（6）位于混合腔（2）內(nèi)的外壁兩側(cè)對(duì)稱設(shè)有攪拌軸（20）。