[發(fā)明專利]一種鉻硅化物靶材及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112144024B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 大巖一彥;姚科科;廣田二郎;中村晃;林智行;山田浩
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江最成半導(dǎo)體科技有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F3/15;B22F3/24
• 代理公司: 寧波高新區(qū)永創(chuàng)智誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33264
• 代理人: 李鑫

本發(fā)明公開了一種鉻硅化物靶材及其制備方法，特點是該CrSi靶材相對密度在99％以上，氧含量小于500ppm，其制備方法包括以下步驟：將純度99.9％以上的鉻和硅混合后粉碎成平均粒徑10?100μm的粉末；2)將混合后的粉末置于真空熱處理爐中反應(yīng)生成二硅化鉻化合物粉末，用此方式產(chǎn)生的粉末作為原材料的一部分；3)然后將步驟1)和步驟2)的混合原料粉末通過真空熱壓，在惰性氣體氣氛10?1000Pa下，于1200?1350℃和加壓力400?600kg/cm²下處理60?480分鐘，得到密度97％以上的燒結(jié)體；4)再通過熱等靜壓技術(shù)得到密度99％以上的燒結(jié)體；5)燒結(jié)體通過真空熱處理爐進行退火后，通過機械加工除去表層的氧化及變質(zhì)層得到鉻硅化物靶材，優(yōu)點是高純度、高密度化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鉻硅化物靶材及其制備方法。

背景技術(shù)

用于半導(dǎo)體和電子電路的燒結(jié)鉻硅化物靶材，當(dāng)用于薄膜形成(如半導(dǎo)體和電子設(shè)備)時，為了減少粒子，需要高密度。然而，鉻和硅化合物制備鉻硅化物靶材，當(dāng)用燒結(jié)方法生產(chǎn)時，具有難以實現(xiàn)高密度的特性。這是Cr燒結(jié)過程中蒸發(fā)引起的熔點變化的一個因素。粒子的增加導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量下降，這是一個需要解決的問題。

現(xiàn)有的鉻硅化物(以下簡稱為CrSi)燒結(jié)材料是將鉻(Cr)粉末和硅(Si)粉末混合，通過真空熱壓機(以下簡稱為HotPress)將混合粉末燒結(jié)制成的。但是，在該方法中，由于CrSi不同的組成形式熔點也會發(fā)生變化，燒結(jié)時的溫度必須設(shè)定為不高于各組成形式的熔點。(例如1300℃以下)因燒結(jié)溫度低，相對密度在95％以下，難以得到高密度。另外，為了在低溫下獲得高密度，有使粉末細化的方法，但是Cr和Si通過細化，通過氧氣量增加而阻礙燒結(jié)性，從而難以得到高密度化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度、高密度化的鉻硅化物靶材及其制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種鉻硅化物靶材，該CrSi靶材相對密度在99％以上，氧含量小于500ppm。

上述鉻硅化物靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)將純度99.9％以上的Cr與Si進行混合，其中Cr含量20-55wt％，與之對應(yīng)的Si含量則為45-80wt％，將混合物粉碎成平均粒徑10-100μm的粉末，使其均勻化；

(2)將混合后的粉末置于真空熱處理爐中，在溫度1000-1300℃的條件下，保持1-3小時，進行Cr和Si的反應(yīng)，生成二硅化鉻化合物粉末，用此方式產(chǎn)生的粉末作為原材料的一部分；

(3)將步驟(1)和步驟(2)的混合原料粉末通過真空熱壓，在惰性氣體氣氛10-1000Pa下，于1200-1350℃和加壓力400-600kg/cm²下處理60-480分鐘，得到密度97％以上的一次燒結(jié)體；

(4)將一次燒結(jié)體通過熱等靜壓技術(shù)以100-160MPa、1250-1350℃，處理60-240分鐘，得到密度99％以上的二次燒結(jié)體；

(5)將二次燒結(jié)體通過真空熱處理爐進行1200-1300℃、60-240分鐘的退火處理，然后通過機械加工除去表層的氧化及變質(zhì)層，得到氧含量小于500ppm且密度在99％以上的鉻硅化物靶材。

所述的惰性氣體為氫氣。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明一種鉻硅化物靶材及其制備方法，在傳統(tǒng)的制造方法中，靶材氧量是600-1000ppm，但是根據(jù)本方法，靶材氧量可以減少到500ppm以下，且通過該制備方法得到高密度鉻硅化物靶材。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1：