[發明專利]鈀納米片/石墨烯基纖維膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202010937465.5
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112064205B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 吳立剛;葉德林;張以河;馬宇飛;李明;李正博
• 申請（專利權）人: 北京康烯科技創新研究有限公司
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01D5/00;D01D1/02;D01F6/94;D01F1/09;D01F1/10
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1.一種鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備鈀粉的預剝離分散液：提供鈀粉并添加到預剝離分散液中，將添加有鈀粉的預剝離分散液進行一級水浴超聲，所述一級水浴超聲的溫度為5～15℃，超聲完后離心收集上清液，制得鈀粉的預剝離分散液；

制備鈀粉與氧化石墨烯的混合物：向鈀粉的預剝離分散液中添加氧化石墨烯，并進行二級水浴超聲，所述二級水浴超聲的溫度為5～15℃，超聲完后離心、收集底層混合物，再將底層混合物分散于水中，洗滌、干燥，制得鈀粉與氧化石墨烯的混合物；

制備鈀納米片/氧化石墨烯分散液：將鈀粉與氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，使用脈沖探頭超聲對混合液進行超聲，所述脈沖探頭超聲的溫度為5～15℃，超聲結束后通過真空旋蒸法對混合液進行濃縮至固含量濃度為10～50mg/ml，制得鈀納米片/氧化石墨烯分散液；

紡絲：將炭黑添加到鈀納米片/氧化石墨烯分散液中，攪拌均勻后進行三級水浴超聲，所述三級水浴超聲的溫度為5～15℃，超聲完后再向混合體系中添加PI粉末并轉移至103～110℃油浴鍋中，攪拌混勻后作為紡絲原液，使用沿出絲方向內徑變大的紡絲針頭進行靜電紡絲、收集，制得鈀納米片/氧化石墨烯雜化多孔纖維膜；

后處理：洗滌鈀納米片/氧化石墨烯雜化多孔纖維膜，干燥、還原，制得鈀納米片/石墨烯基纖維膜；

所述氧化石墨烯的質量為鈀粉的預剝離分散液中鈀粉的質量的0.5～5倍，所述紡絲原液中PI的質量分數為8～12％，所述預剝離分散液為異丙醇、去離子水或者兩者的混合溶液，所述真空旋蒸法的真空度為0.05～0.08MPa，所述真空旋蒸法的溫度為45～55℃。

2.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在制備鈀粉的預剝離分散液步驟中，所述鈀粉與預剝離分散液的質量體積之比為10～500mg/ml，所述一級水浴超聲的功率為250～500W，所述一級水浴超聲的時間為24～72h；

所述離心的轉速為1500～3500RPM，所述離心的時間為5～30min。

3.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在制備鈀粉與氧化石墨烯的混合物步驟中，所述二級水浴超聲的功率為250～500W，所述二級水浴超聲的時間為8～24h；

所述離心的轉速為8000～15000RPM，所述離心的時間為20～100min。

4.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在制備鈀粉與氧化石墨烯的混合物步驟中，將底層混合物分散于水中洗滌，再使用旋蒸的方法濃縮去溶劑，濃縮后轉移至30～40℃下真空干燥2～8h，制得鈀粉與氧化石墨烯的混合物。

5.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在制備鈀納米片/氧化石墨烯分散液步驟中，所述鈀粉與氧化石墨烯的混合物與N-甲基吡咯烷酮的質量體積之比為1～10mg/ml，所述脈沖探頭超聲的時間為2～12h，所述脈沖探頭超聲的功率為200～300W，所述脈沖探頭超聲的頻率設置為：超聲5s，間隔5s。

6.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在紡絲步驟中，所述炭黑與鈀納米片/氧化石墨烯分散液的質量體積之比為20～50mg/ml；

所述三級水浴超聲的時間為4～12h，所述三級水浴超聲的功率為250～500W，所述收集為采用收集板收集鈀納米片/氧化石墨烯雜化多孔纖維。

7.如權利要求1所述的鈀納米片/石墨烯基纖維膜的制備方法，其特征在于，在紡絲步驟中，所述紡絲針頭細端的內徑為0.3mm，所述紡絲針頭粗端的內徑為0.36mm，靜電紡絲電壓為20～50KV，接收距離10～30cm。