[發明專利]磷酸鐵鋰正極廢料鋰的高效回收和電池用磷酸鐵制備方法

有效

• 申請號: 202010937358.2
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112093785B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 張家靚;王成彥;金浩;陳永強;馬保中;張文娟;王朵朵
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01D15/08
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種磷酸鐵鋰正極廢料鋰的高效回收和電池級磷酸鐵制備方法，其特征在于，通過以下步驟完成：

（1）磷酸鐵鋰廢料加入水中，鼓入空氣并加以攪拌，反應一定時間后進行固液分離，濾液為含鋰溶液，可用于制備鋰產品；

（2）經步驟（1）得到的水浸渣，與鐵粉及少量硫酸混合并放入行星球磨機中進行球磨活化，加入鐵粉的摩爾量為水浸渣中鐵摩爾量的0.55~1倍，球磨時間為0.5~2小時；

（3）將經步驟（2）活化后得到的固體產物用硫酸溶液進行攪拌溶出，過濾后得到鐵、磷溶液；分析溶液中鐵、磷的濃度并通過外加硫酸亞鐵或磷酸，使溶液中鐵磷濃度之比為1；將該溶液與雙氧水、氫氧化鈉溶液同步加入到盛有磷酸鐵晶種的反應容器中，并進行攪拌，控制反應pH為1.5~2.0，經過攪拌反應、陳化后進行過濾，固體產物經洗滌、煅燒后得到電池用磷酸鐵；

步驟（1）中，磷酸鐵鋰與空氣反應的過程中應當控制溶液pH為3.5~5。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極廢料鋰的高效回收和電池級磷酸鐵制備方法，其特征在于，步驟（1）中，磷酸鐵鋰與空氣反應的過程中固液比為200~500g/L，反應時間為1~10h，反應溫度為20~90℃。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極廢料鋰的高效回收和電池級磷酸鐵制備方法，其特征在于，步驟（3）硫酸攪拌溶出的固液比控制為250~500 g/L，硫酸使用的摩爾量為固體物料中鐵摩爾量的1.1~1.5倍。