[發明專利]一種芳基氰化物的合成方法

在審

• 申請號: 202010935785.7
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112010778A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 陳華
• 申請（專利權）人: 陳華
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/14;B01J31/22
• 代理公司: 杭州研基專利代理事務所(普通合伙) 33389
• 代理人: 祁文鵬

1.一種芳基氰化物的合成方法，其特征在于，所述合成方法如下：以鹵素取代的苯為原料，以鐵氰化鉀為氰源，甲苯為溶劑，碳酸鈉為堿，四丁基溴化銨為助劑，在負載型釕催化劑的催化下，于110℃下反應生成苯氰類化合物。

2.根據權利要求1所述的一種芳基氰化物的合成方法，其特征在于，所述負載型釕催化劑，由以下方法制備：

1)[Ru(C₇H₃O₄N)₂Cl₄]的合成：將無水三氯化釕和3,5-吡啶二羧酸放到反應釜內襯中，加入去離子水和濃鹽酸，攪拌5-10min后，將整個反應釜置于烘箱中，以3℃·min^-1的升溫速率進行升溫至180-200℃并保持3-5h，然后以2.5℃·h^-1的降溫速率降至室溫，得到晶體[Ru(C₇H₃O₄N)₂Cl₄]；

2)[Ru(C₆H₃O₂N)₂Cl₄]@ZIF-8的合成：稱取所合成的[Ru(C6H3O2N)2Cl4]于100mL燒杯(記為A)中，并向燒杯中加入甲醇，室溫下攪拌使其溶解，待溶解之后加入六水硝酸鋅，再稱取2-甲基咪唑于另一個100mL燒杯(記為B)中，加入甲醇將其充分攪拌。最后將B燒杯中的溶液快速倒入A燒杯中并不斷攪拌，攪拌12-24h之后用甲醇洗滌離心，在60-80℃真空干燥箱中進行真空干燥過夜，即可得到[Ru(C6H3O2N)2Cl4]@ZIF-8；

3)負載型釕催化劑Ru/D-ZIF-PC的制備：將制備的[Ru(C6H3O2N)2Cl4]@ZIF-8置于石英舟中，氮氣氛圍下以3℃·min^-1升溫速率升溫至850-1000℃，并保持4h，自然降溫至室溫，取出石英舟得到黑色粉末，將黑色粉末置于裝有3.0mol/L的H2SO4的燒杯中并攪拌過夜，過濾，將濾餅置于60-80℃真空干燥箱中過夜干燥即可得到負載型釕催化劑Ru/D-ZIF-PC。

3.根據權利要求2所述的一種芳基氰化物的合成方法，其特征在于，1)中無水三氯化釕和3,5-吡啶二羧酸按摩爾比為1：2-2.5。

4.根據權利要求2所述的一種芳基氰化物的合成方法，其特征在于，1)中按質量體積比，無水三氯化釕與去離子水和濃鹽酸為1g:50-60mL:15-20mL。

5.根據權利要求2所述的一種芳基氰化物的合成方法，其特征在于，2)中[Ru(C₆H₃O₂N)₂Cl₄]、六水硝酸鋅和2-甲基咪唑的質量比為1：20-25：20-25。