[發明專利]一種原油超順磁化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010921552.1
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111977757A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 尹小林;余智英;吳建華
• 申請（專利權）人: 長沙紫宸科技開發有限公司
• 主分類號: C02F1/48
• 分類號: C02F1/48;E02B15/10;C02F103/08;C02F101/30
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀

1.一種原油超順磁化劑，其特征在于，由以下方法制備而成：

（1）在驅氧條件下，將質量濃度為1～55可溶性鐵鹽溶液加入強堿性水溶液中，于連續攪拌下水解、結晶，生成粒徑1～300nm的納米粒子；或將濃度為0.5～15%的強堿性水溶液滴加到濃度為1～55%的鐵鹽溶液中，于連續攪拌下使鐵鹽溶液的pH值逐漸升高至≥6，調整pH值至7±0.1，生成粒徑1～1000nm 的納米晶粒，靜置，沉淀，以磁場吸引分離出納米粒子/晶粒，并在磁場吸引下用蒸餾水和/或異丙醇、或無水乙醇或丙二醇清洗納米粒子/晶粒，去除粒子/晶粒表面未反應的雜質離子；再將納米粒子/晶粒于50 ～125℃下防氧化真空干燥，或于300～450 ℃防氧化焙燒干燥，得干燥物料；

或選用草酸鐵為原料，將草酸鐵采用無氧焙燒制成FeO 納米粒子，直接得干燥物料；

（2）將步驟（1）所得干燥物料加相當于干燥物料質量60～600%的憎水劑，研磨成漿料，或將干燥物料加相當于干燥物料質量0.06～6%的憎水劑，研磨成粉料，或將干燥物料噴加相當于干燥物料質量比0.1～6%的憎水劑，高速攪拌分散，包覆納米粒子，制成親油憎水性Fe₃O₄納米粒子，或憎水性α/γ-Fe₂O₃ 納米粒子，或憎水性FeO 納米粒子，或所述納米粒子的混合物的漿料或粉末，即為原油超順磁化劑；

或于鐵鹽溶液和強堿性水溶液反應完成后的反應液中，直接加入硅烷偶聯劑類吸附/反應性憎水劑、或清洗后的濕態物料中加入硅烷偶聯劑類吸附/反應性憎水劑，形成納米粒子（FeO）/（SiCH）、或（Fe₂O₃）/（SiCH）、或（Fe₃O₄）/（SiCH）防水殼包覆粒子；所述的（FeO）/（SiCH）、（Fe₂O₃）/（SiCH）、（Fe₃O₄）/（SiCH）為反應固化的憎水性的硅烷殼包覆的FeO或Fe₂O₃或Fe₃O₄納米粒子。

2.根據權利要求1所述的原油超順磁化劑，其特征在于，制備方法步驟（1）中，所述驅氧條件指，采用惰性氣體或氮氣保護、和/或在溶液中加入碳氫化合物驅氧/除氧劑；所述碳氫化合物優選苯、二甲苯或煤油。

3.根據權利要求1或2所述的原油超順磁化劑，其特征在于，制備方法步驟（1）中，所述可溶性含鐵鹽溶液為氯化亞鐵溶液、或硫酸亞鐵溶液、氯化鐵溶液或硫酸鐵溶液，或亞鐵鹽和鐵鹽當量比為1:0.1～2的亞鐵鹽鐵鹽混合溶液；

當為氯化亞鐵溶液或硫酸亞鐵溶液時，制成的為親油憎水性FeO 納米粒子原油超順磁化劑；當為氯化鐵溶液或硫酸鐵溶液時，制成的為親油憎水性α-Fe₂O₃、或γ-Fe₂O₃納米粒子原油超順磁化劑；當為亞鐵鹽和鐵鹽的當量比1:2混合溶液時，制成的為親油憎水性Fe₃O₄納米粒子原油超順磁化劑。

4.根據權利要求1-3之一所述的原油超順磁化劑，其特征在于，制備方法步驟（1）中，所述強堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，或為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液與碳氫化合物和/或水合肼組成的還原性溶液。

5.根據權利要求1-4之一所述的原油超順磁化劑，其特征在于，制備方法步驟（1）中，調整溶液pH值使用的酸為鹽酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸、醋酸中的一種，堿為氫氧化鈉溶液或氨水。

6.根據權利要求1-5之一所述的原油超順磁化劑，其特征在于，制備方法步驟（1）中，所述氯化鐵溶液或硫酸鐵溶液可以采用以下方法制成：以氧化鐵粉、或鐵銹鐵屑、或精鐵礦粉為鐵質原料，將氧化鐵粉、鐵銹鐵屑或精鐵礦粉先溶解于稀鹽酸或稀硫酸溶液中，加入過量的鐵粉，反應完全后，過濾去雜，即得氯化亞鐵溶液或硫酸亞鐵溶液。