[發明專利]一種用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱及制備方法

在審

• 申請號: 202010916699.1
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112062219A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 沈治榮;朱游升;楊利;王夢婷
• 申請（專利權）人: 四川佳士特環境檢測有限公司
• 主分類號: C02F1/42
• 分類號: C02F1/42;G01N30/96;G01N30/06;C02F101/12
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.一種用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱，所述凈化混合柱包含柱體，其特征在于：所述柱體內在流動相的流動的方向上順次裝填有Ba²⁺-陽離子樹酯、Ag⁺-陽離子樹酯、H⁺-陽離子樹酯；所述柱體在流動相進液端的端部安裝有柱接頭，所述柱體在出液端的端部設有過濾片。

2.根據權利要求1所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱，其特征在于：所述的Ba²⁺-陽離子樹酯、Ag⁺-陽離子樹酯、H⁺-陽離子樹酯的裝填高度分別為180mm-220mm、180mm-220mm、180mm-220mm。

3.根據權利要求2所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱，其特征在于：所述的Ba²⁺-陽離子樹酯、Ag⁺-陽離子樹酯、H⁺-陽離子樹酯的裝填高度分別為200mm、200mm、200mm。

4.根據權利要求3所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱，其特征在于：所述柱接頭通過螺帽與柱體連接；所述柱體在設置濾片的位置設有密封結構；所述密封結構包括套設在柱體的流動相出液端的卡套凹型組件、與卡套凹型組件相匹配的卡套凸型組件以及套設在卡套凸型組件的外側的前密封圈和后密封圈。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱，其特征在于：所述柱體材質為不銹鋼。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱的制備方法，其特征在于：包含下述步驟：

（1）Ba²⁺-陽離子樹酯的制備

將陽離子樹酯通過氯化鋇溶液進行活化處理制得Ba²⁺-陽離子樹酯；

（2）Ag⁺-陽離子樹酯的制備

將陽離子樹酯通過硝酸銀溶液進行活化處理制得Ag⁺-陽離子樹酯；

（3）H⁺-陽離子樹酯的制備

將陽離子樹酯通過酸溶液進行活化處理制得H⁺-陽離子樹酯；

（4）裝填

將步驟（1）制備的Ba²⁺-陽離子樹酯、步驟（2）制備的Ag⁺-陽離子樹酯和步驟（3）制備的H⁺-陽離子樹酯順次裝填到安裝好螺帽和柱接頭的柱體內；最后將過濾片和密封結構安裝到柱體上。

7.根據權利要求6所述的用于水中高氯酸鹽測定的凈化混合柱的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述Ba²⁺-陽離子樹酯的制備包括下述步驟：

①準備試劑：高純水、0.8-1.2 mol/L氯化鋇溶液、重量百分比濃度為0.8%-1.2%的硝酸銀溶和純度≥99.0%的乙醇；

②將陽離子樹酯用步驟①準備的高純水清洗，再用步驟①準備的乙醇清洗，然后將陽離子樹酯在溫度為85-95℃真空干燥4.5-5.5h后，拿出烘箱冷卻；

③稱取步驟②中冷卻后的陽離子樹酯30克，放入干燥的燒杯中，加入200mL步驟①準備氯化鋇溶液，不斷緩慢攪拌，浸泡18-22小時后，把陽離子樹酯取出；

④用去離子水清洗經過步驟③處理后的陽離子樹酯至無氯離子為止，用硝酸銀溶液來驗證是否無氯離子；

⑤將經過步驟④處理后的陽離子樹酯再用步驟①準備的乙醇清洗；

⑥最后將經過步驟⑤處理后的陽離子樹酯在溫度為85-95℃真空干燥3.5-4.5小時，冷卻后得Ba²⁺-陽離子樹酯，保存。