[發(fā)明專(zhuān)利]超粗硬質(zhì)合金材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010909601.X
• 申請(qǐng)日: 2020-09-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111996432B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭智興;熊計(jì);華濤;楊露;荊凱峰;游錢(qián)炳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C22C29/08
• 分類(lèi)號(hào): C22C29/08;B22F1/02;C22C1/05;C22C1/10;C23C18/18;C23C18/40
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本發(fā)明公開(kāi)了一種超粗硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是對(duì)超粗WC粉末進(jìn)行表面粗化處理，然后利用化學(xué)反應(yīng)在WC粉末中引入Cu元素（及少量P元素），再在700~710℃保溫1h使WC粉末中形成Cu?P固溶體，與Co粉混合進(jìn)行低參數(shù)球磨實(shí)現(xiàn)WC與Co的均勻混合并降低WC破碎程度，經(jīng)過(guò)壓制成型后進(jìn)行燒結(jié)，700℃后充入Ar氣以抑制Cu揮發(fā)，最終在1370~1380℃氣氛燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后以100~110℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到700℃以下，避免Cu₃P、Co₂P脆性相在WC/Co界面的析出。本發(fā)明克服了現(xiàn)有的超粗硬質(zhì)合金制備時(shí)，采用高的燒結(jié)溫度會(huì)導(dǎo)致晶粒度分布寬，出現(xiàn)異常長(zhǎng)大，而燒結(jié)溫度低則難以實(shí)現(xiàn)致密化的問(wèn)題。在低的燒結(jié)溫度下制備出了WC晶粒度6~10μm的超粗硬質(zhì)合金，其組織均勻，無(wú)異常長(zhǎng)大，晶粒分布離散度低，強(qiáng)度好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)合金材料的制備方法，特別涉及一種超粗硬質(zhì)合金制備方法，屬于硬質(zhì)合金領(lǐng)域。

背景技術(shù)

超粗硬質(zhì)合金是指平均晶粒度超過(guò)6μm的硬質(zhì)合金，超粗硬質(zhì)合金具有優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性能，抗熱沖擊和熱疲勞性能，是理想的地礦工程用工具材料，也是硬質(zhì)合金材料的發(fā)展方向之一。

CN103866172B公開(kāi)了一種窄粒度分布超粗硬質(zhì)合金的制備方法，包括超粗碳化鎢粉硬團(tuán)聚體破碎，碳化鎢粉粒度分級(jí)，碳化鎢粉末磁控濺射涂鈷，濕混，干燥，壓制和燒結(jié)。所制備的超粗WC-Co硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)均勻，WC硬質(zhì)相平均晶粒尺寸粗大，晶粒分布窄。CN111069619A公開(kāi)了一種特粗晶硬質(zhì)合金混合料的制備方法，包括以下步驟：機(jī)械混料：將基液和固體原料在轉(zhuǎn)速1-200r/min、真空度-0.05～-0.99MPa、溫度25～120℃的條件下攪拌干燥，過(guò)篩得到混合粉末；其中，所述固體原料包括鈷鹽、添加劑以及WC粉末。混合粉末經(jīng)煅燒還原后，得到特粗晶硬質(zhì)合金混合料。本發(fā)明采用機(jī)械法把鈷鹽和WC粉末混勻，避免WC粉末被破碎，保持了晶粒完整性，制得的特粗晶硬質(zhì)合金混合料在經(jīng)壓制成型燒結(jié)后可獲得WC平均晶粒度大于6μm的特粗晶硬質(zhì)合金。

由于超粗碳化鎢粉末在制備過(guò)程中，超粗碳化鎢球磨時(shí)容易破碎，WC粒度會(huì)下降，降低球磨參數(shù)則無(wú)法使WC和Co均勻混合；為了獲得超粗的WC晶粒度，燒結(jié)過(guò)程中采用較高的溫度，而這會(huì)使WC出現(xiàn)異常長(zhǎng)大，影響超粗硬質(zhì)合金的力學(xué)性能。因此，如何獲得超粗的晶粒度。窄的晶粒度分布和均勻的微觀組織是超粗硬質(zhì)合金制備中面臨的關(guān)鍵問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)目前制備超粗硬質(zhì)合金制備過(guò)程中時(shí)采用低的球磨參數(shù)和高的燒結(jié)溫度會(huì)導(dǎo)致WC晶粒在正常生長(zhǎng)的同時(shí)出現(xiàn)異常長(zhǎng)大，從而出現(xiàn)晶粒度分布較寬，材料性能下降的問(wèn)題，本發(fā)明提出在WC粉體中引入Cu元素，利用燒結(jié)過(guò)程中形成的Co-Cu固溶體而在較低的燒結(jié)溫度下出現(xiàn)液相從而實(shí)現(xiàn)致密化，避免了上述問(wèn)題。本發(fā)明首先對(duì)超粗WC進(jìn)行粗化處理，然后利用化學(xué)反應(yīng)在WC粉末中引入Cu元素（及P元素），與Co粉進(jìn)行混合球磨后壓制成型，在燒結(jié)過(guò)程中的中溫下Cu與Co形成固溶體，P與Co形成共晶相，最終在較低的燒結(jié)溫度下實(shí)現(xiàn)致密化。在Co粉混合進(jìn)行低參數(shù)的行星球磨實(shí)現(xiàn)WC與Co的均勻混合并降低WC破碎程度，燒結(jié)過(guò)程中中溫階段采用充入氬氣避免Cu出現(xiàn)液相后的蒸發(fā)損失和造成孔洞，高溫階燒結(jié)最后階段恢復(fù)真空，再次沖入氬氣快冷，從而避免Co₂P脆性相在WC/Co界面的析出，在低的燒結(jié)溫度下制備出了微觀組織均勻，無(wú)WC晶粒異常長(zhǎng)大，WC晶粒度大于6μm的超粗硬質(zhì)合金。

本發(fā)明的超粗硬質(zhì)合金材料的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）WC粉末粗化：稱(chēng)取費(fèi)氏粒度25~50μm 的超粗WC粉末并加入到無(wú)水乙醇中配制成混合液A，混合液A中WC濃度為150~250g/L；然后向混合液A中加入HF使其濃度為30~50ml/L，混合液A在50~60℃下保溫時(shí)間12~24h完成WC粗化處理；粗化處理完成后采用無(wú)水乙醇對(duì)混合液A清洗5次以上，并在90℃下保溫1h完成干燥；