[發明專利]一種別嘌醇雜質F及其制備方法有效
| 申請號： | 202010909087.X | 申請日： | 2020-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN111978259B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發明（設計）人： | 黃春;陸葉夢;王旭陽 | 申請（專利權）人： | 無錫紫杉藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/90 | 分類號： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 無錫睿升知識產權代理事務所(普通合伙) 32376 | 代理人： | 姬穎敏 |
| 地址： | 214199 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種別 雜質 及其 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種別嘌醇雜質F的制備方法，其特征在于，所述別嘌醇雜質F的分子式為：
所述制備方法包括以下步驟：
S1：乙氧基亞甲基氰基乙酸乙酯以乙醇加熱溶解，加入80wt％水合肼，升溫反應，有固體析出；
S2：對經過S1的反應液趁熱抽濾，濾餅棄去，濾液靜置析晶；
S3：對經過S2中反應液再次抽濾，濾餅以乙酸乙酯加熱溶解，保溫攪拌，降溫析晶，再抽濾干燥得別嘌呤雜質F；
上述制備過程的反應路線如下：
所述S1中80wt％水合肼用量與原料乙氧基亞甲基氰基乙酸乙酯的比例為0.14-0.16:1W/W；
所述S2中析晶溫度為0-25℃，析晶時間為15-24h。
2.根據權利要求1所述的別嘌醇雜質F的制備方法，其特征在于：所述S1中的反應溫度為60-80℃，反應時間為3-5h。
3.根據權利要求1所述的別嘌醇雜質F的制備方法，其特征在于：所述S3中保溫溫度為40-50℃，攪拌時間為30-60min。
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