[發(fā)明專利]一種全氟烷基乙烯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010906530.8
• 申請(qǐng)日: 2020-09-01
• 公開（公告）號(hào): CN114105727A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉波;鐘志剛;張鳴;龔蓉;陳立義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/25
• 分類號(hào): C07C17/25;C07C21/18
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

本發(fā)明實(shí)施例提供一種全氟烷基乙烯的制備方法，所述制備方法包括：以全氟烷基乙基碘和粉末狀無(wú)機(jī)堿為原料，在無(wú)溶劑、無(wú)助劑條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)；所述全氟烷基乙基碘的通式為R_fCH₂CH₂I，其中R_f為碳原子數(shù)為1～8的全氟烷基。本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，突破了常規(guī)做法，通過采用粉末狀的無(wú)機(jī)堿與全氟烷基乙基碘進(jìn)行反應(yīng)制備全氟烷基乙烯，無(wú)需溶劑以及相轉(zhuǎn)移催化劑等助劑，最終得到的全氟烷基乙烯收率和純度較好，簡(jiǎn)化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，而且對(duì)環(huán)境友好，利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種全氟烷基乙烯的制備方法。

背景技術(shù)

全氟烷基乙烯是制備全氟烷基表面活性劑和全氟烷基樹脂的重要中間體，由于其分子上氟原子獨(dú)特的物理特性，使其具有優(yōu)良的防水防油性、耐熱性、耐氧化性、耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性而被廣泛應(yīng)用于建筑涂料、織物整理以及光通訊等領(lǐng)域。

目前，常用于制備全氟烷基乙烯的方法有兩種：一是用全氟烷基乙基碘與無(wú)機(jī)堿的水溶液反應(yīng)，為提高反應(yīng)效率，體系中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，發(fā)生消去反應(yīng)得到全氟烷基乙烯。但該方法由于體系中引入了相轉(zhuǎn)移催化劑，不利于后處理過程中的洗滌分液，同時(shí)會(huì)有相應(yīng)的有機(jī)廢液產(chǎn)生，不利于環(huán)境與生產(chǎn)。二是將全氟烷基乙基碘與過量的無(wú)機(jī)堿與醇溶劑形成有機(jī)堿溶液反應(yīng)，加熱攪拌回流反應(yīng)一段時(shí)間后，通過減壓蒸餾的方法得到全氟烷基乙烯。該方法中使用過量的醇溶劑與無(wú)機(jī)堿制備得到有機(jī)堿溶液，且反應(yīng)后處理需要蒸餾除去醇溶劑，減壓蒸餾的方法則增加了設(shè)備能耗，均對(duì)實(shí)際生產(chǎn)造成不利，且使產(chǎn)率下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供一種全氟烷基乙烯的制備方法，通過采用粉末狀的無(wú)機(jī)堿與全氟烷基乙基碘反應(yīng)得到，無(wú)需溶劑、助劑，減少了產(chǎn)物損失和生產(chǎn)成本，且對(duì)環(huán)境友好。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種全氟烷基乙烯的制備方法，包括：

以全氟烷基乙基碘和粉末狀無(wú)機(jī)堿為原料，在無(wú)溶劑、無(wú)助劑條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)；

所述全氟烷基乙基碘的通式為R_fCH₂CH₂I，其中R_f為碳原子數(shù)為1～8的全氟烷基。

為了制備全氟烷基乙烯，現(xiàn)有技術(shù)中一般將全氟烷基乙基碘與無(wú)機(jī)堿的水溶液反應(yīng)，或是將全氟烷基乙基碘與有機(jī)堿溶液反應(yīng)，也就是說都是在液相體系中發(fā)生反應(yīng)，幾乎沒有人提出直接固相反應(yīng)。為了進(jìn)一步提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率和純度，也都是著眼于相轉(zhuǎn)移催化劑的改進(jìn)或后處理方法的改進(jìn)。而本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于R_f碳原子數(shù)為1～8的全氟烷基乙基碘，將無(wú)機(jī)堿預(yù)處理至粉末狀，然后將全氟烷基乙基碘與粉末狀的無(wú)機(jī)堿混合進(jìn)行加熱反應(yīng)即可，粉末狀的無(wú)機(jī)堿粒子形態(tài)小，表面積大，加上在原料全氟烷基乙基碘中本身具有一定的溶解性，故而在加熱條件下容易脫去碘化氫得到相應(yīng)烯烴，完全不需要加入溶劑以及相轉(zhuǎn)移催化劑等助劑，最終得到的全氟烷基乙烯收率和純度都較好，簡(jiǎn)化了制備工藝，降低了生產(chǎn)成本，而且對(duì)環(huán)境友好，利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，所述粉末狀無(wú)機(jī)堿的粒徑小于100目。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，所述全氟烷基乙基碘為全氟丁基乙基碘、全氟乙基乙基碘、全氟辛基乙基碘或全氟己基乙基碘。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，所述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫中的一種或多種。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，所述全氟烷基乙基碘與所述無(wú)機(jī)堿的摩爾比為1:1～1:5。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例提供的全氟烷基乙烯的制備方法，所述全氟烷基乙基碘與所述無(wú)機(jī)堿的摩爾比為1:1.5～1:2。將全氟烷基乙基碘與無(wú)機(jī)堿的摩爾比控制在上述范圍內(nèi)，有利于進(jìn)一步提高所得全氟烷基乙烯的收率。