[發(fā)明專利]逍遙丸的指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010899581.2
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN114113356B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 金俊杰;蔡寶昌;胡玉凱;李國維;劉昊朋
• 申請（專利權）人: 南京海昌中藥集團有限公司;江蘇海昇藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 陸志斌

本發(fā)明公開了逍遙丸的指紋圖譜檢測方法，該方法包括：步驟1、逍遙丸供試品溶液的制備；步驟2、混合對照品溶液的制備；步驟3、分別精密吸取供試品與對照品溶液注入液相色譜圖儀，記錄色譜圖；步驟4、將逍遙丸的指紋圖譜儀器導出，并導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，選擇不同批次逍遙丸的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰，用平均值計算法生成逍遙丸的對照指紋圖譜，計算各共有峰的相對保留時間、相對峰面積。本發(fā)明所研究的逍遙丸指紋圖譜，能全面、客觀地評價逍遙丸的質量。本發(fā)明提供的檢測方法具有穩(wěn)定性好、準確度高、重復性好、精密度高等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于中成藥檢測技術領域，具體地說，涉及一種逍遙丸的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

逍遙丸源于宋代漢醫(yī)方劑學著作—《太平惠民和劑局方》，是由柴胡、當歸、白芍、炒白術、茯苓、炙甘草和薄荷等共七味藥材制成的成方制劑，臨床用于治療肝郁脾虛所致的郁悶不舒、胸脅脹痛、頭暈目眩、食欲減退和月經不調等疾病。《中國藥典》2015版中逍遙丸以芍藥苷含量為指標控制其質量^[1]，國家部頒標準中則是以當歸和白芍的鑒別反應^[2]為質量控制標準。

逍遙丸在中醫(yī)臨床中應用廣泛，因此相關學者也通過檢測逍遙丸部分有效成分的途徑來完成質量控制與評價，其中，徐宇等以柴胡和甘草的鑒別反應結合芍藥苷含量作為其控制標準，高晶等應用HPLC法測定槲皮素含量，劉幸平等測定阿魏酸的含量，韓慧琴等測定甘草含量，蘇蘭宜等檢測芍藥苷和槲皮素含量，田潔等同時測定阿魏酸和甘草含量，梁曉東等測定芍藥苷，為逍遙丸的質量控制提供思路。

但是，目前對逍遙丸中主要成分的含量測定主要集中在芍藥苷這一主要有效成分，檢測指標單一，故本實驗擬對芍藥苷、甘草苷，白術內酯、藁本內酯、甘草酸等多種成分完成一測多評體系下的含量測定。建立逍遙丸HPLC指紋圖譜方法，指認主要成分，可以為全面評價和控制逍遙丸質量及臨床應用提供參考依據。

發(fā)明內容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是為了克服現有技術的不足，開發(fā)一種關于逍遙丸的指紋圖譜檢測方法，通過本發(fā)明的方法可以客觀，正確，有效的控制逍遙丸的質量，對確保其安全性與有效性，保證臨床質量具有重要的指導意義。

技術方案：為實現以上目的，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種逍遙丸的指紋圖譜檢測方法，它包括以下步驟：

步驟1、逍遙丸供試品溶液的制備：

取逍遙丸樣品適量，研細，粉末過篩，置于具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，浸漬后超聲處理，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，經0.45μm微孔濾膜濾過，置于容量瓶，甲醇定容至刻度線，即得逍遙丸供試品溶液；

步驟2、逍遙丸對照品溶液的制備：

分別精密稱取甘草苷、芍藥苷、綠原酸、異甘草素、甘草酸銨、甘草次酸、芍藥內酯苷、白術內酯、藁本內酯對照品，加甲醇分別制成對照品原液，精密吸取上述各成分對照品，置于容量瓶中，即得混合對照品溶液；

步驟3、對照品線性關系的建立

步驟4、分別精密吸取按步驟1方法得到的逍遙丸供試品溶液和步驟2的混合對照品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；

步驟5、將步驟3中獲得的逍遙丸供試品溶液的指紋圖譜導出，并導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統2004A；選擇不同批次逍遙丸的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰；用平均值計算法生成逍遙丸的對照指紋圖譜，計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積；并根據混合對照品溶液色譜圖的保留時間標注對照指紋圖譜中峰的化學成分。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種逍遙丸的指紋圖譜檢測方法，

步驟1、逍遙丸供試品溶液的制備方法為：