[發明專利]一種利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法

在審

• 申請號: 202010896437.3
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111995545A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 李衛;王新龍
• 申請（專利權）人: 成都艾必克醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/50;B01J19/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是步驟為：采用微通道反應器作反應器；將4-氯苯甲腈溶于有機溶劑1得4-氯苯甲腈溶液，經計量泵將4-氯苯甲腈溶液和硝酸與硫酸的混合酸分別通入微通道反應器中各自的直通道模塊、同步進入增強傳質型模塊以及直流型微通道模塊內進行反應，流出的反應液直接接入冰水中，攪拌、過濾，濾餅經洗滌后得到固體物，烘干,即制得4-氯-3-硝基苯甲腈；

所述有機溶劑1為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙腈、乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的混合物。

2.按權利要求1所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述微通道反應器的組成包括有計量泵、直通道模塊、增強傳質型模塊、直流型微通道模塊、出口。

3.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述硝酸的質量百分比濃度為50% ～ 68%，硫酸的質量百分比濃度為80% ～ 98%。

4.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述4-氯苯甲腈溶液的質量百分比濃度為5%～60%；硝酸與硫酸的混合酸中的硝酸和硫酸的體積比為1 : 0.5 ～ 1 : 6；4-氯苯甲腈與硝酸的摩爾比為1 : 1 ～ 1 : 2。

5.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述4-氯苯甲腈溶液通入微通道反應器中的流速為30 mL/min ～ 200mL/min，硝酸與硫酸的混合酸通入微通道反應器中的流速為20 mL/min ～ 200mL/min。

6.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述4-氯苯甲腈溶液和硝酸與硫酸的混合酸在微通道反應器內的反應停留時間為10s ～200s。

7.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述微通道反應器內反應溫度為20^oC ～ 50^oC。

8.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述模塊的材質為單晶硅、特種玻璃、涂有耐腐蝕層的不銹鋼金屬、聚四氟乙烯中的一種。

9.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述增強傳質型模塊的通道結構為T型結構、球形結構、心型結構中的任一種。

10.按權利要求1或2所述利用微通道反應器合成4-氯-3-硝基苯甲腈的方法，其特征是：所述洗滌后得到固體物再經過溶劑2重結晶；所述溶劑2為甲醇、乙醇、異丙醇、水、二氯甲烷、乙酸乙酯、C₅ ～ C₁₀的直鏈、支鏈及環狀烴中的一種、石油醚、水中的一種或兩種以上的混合物。