[發明專利]一種4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法

有效

• 申請號: 202010893565.2
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111909106B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 趙家宇;蘇珍瑩;詹欣;馬瑞達;林興
• 申請（專利權）人: 廈門金達威維生素有限公司;廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C07D263/42
• 分類號: C07D263/42
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 方惠春

1.一種4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，該方法包括：

S1、將含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液與堿預混后連續泵入管式反應器Ⅰ中進行皂化反應，得到皂化液；所述有機溶液中所含的有機溶劑為鹵代烴和/或芳香烴；所述鹵代烴為三氯甲烷和/或二溴甲烷，所述芳香烴為苯和/或甲苯；

S2、所述皂化液與酸及醇預混后連續泵入管式反應器Ⅱ中進行脫羧反應，所述醇為C1~C3的醇，所述皂化液、酸和醇的單位時間體積比為1:(0.1~0.3):(0.1~0.5)，所得脫羧液從管式反應器Ⅱ出口排出，經后處理后得到4-甲基-5-乙氧基噁唑。

2.根據權利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述管式反應器Ⅰ和管式反應器Ⅱ各自獨立地選自直管式反應器、盤管式反應器和U型管式反應器中的至少一種；所述管式反應器Ⅰ和管式反應器Ⅱ設有預熱段和夾套，分別用于對物料進行預熱和換熱。

3.根據權利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液的濃度為0.5~2mol/L。

4.根據權利要求3所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液的濃度為0.5~1.5mol/L。

5.根據權利要求4所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液的濃度為0.8~1.2mol/L。

6.根據權利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述堿以濃度為10~30%w/w的堿水溶液的形式使用；所述堿為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉。

7.根據權利要求6所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液與堿的單位時間體積比為1:(0.2~0.4)。

8.根據權利要求7所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有機溶液與堿的單位時間體積比為1:(0.2~0.3)。

9.根據權利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述皂化反應的溫度為30~80℃；所述皂化反應的停留時間為2~30分鐘。

10.根據權利要求9所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述皂化反應的溫度為40~70℃。

11.根據權利要求10所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S1中，所述皂化反應的溫度為50~60℃。

12.根據權利要求9所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述皂化反應的停留時間為5~20分鐘。

13.根據權利要求12所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，所述皂化反應的停留時間為5~10分鐘。

14.根據權利要求1~13中任意一項所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑連續皂化脫羧的合成方法，其特征在于，步驟S2中，所述酸為質量分數為36%~38%的鹽酸水溶液；

任選的，所述醇為乙醇。