[發明專利]一種酰胺改性聚硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 202010883289.1
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN111925528B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 孫恒華;林偉;李科;徐治平;梁國斌
• 申請（專利權）人: 常州市恒綸紡織有限公司;江蘇理工學院
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;D06M15/653
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，屬于硅烷整理劑技術領域。本發明以雙端氨丙基聚硅氧烷和異氰酸酯為原料，二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑，反應得到異氰酸酯基封端改性聚硅氧烷預聚物，再以丁二酰亞胺作為封端劑，反應后得到異氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本發明合成嵌段結構的有機硅整理劑，克服了側鏈型多官能基硅油各種功能基團之間的相互制約與平衡，完美實現了親水與柔軟性能的集成。通過對催化劑、有機溶劑、封端劑以及反應條件的探索，封端率最高能達到90％左右；同時利用本發明中合成酰胺改性聚硅氧烷制備的有機硅烷整理劑處理后的織物，折皺回復角增大，彎曲長度減小，彈性增強，柔軟性能提升。

技術領域

本發明涉及一種酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，屬于硅烷整理劑技術領域。

背景技術

有機硅整理劑是整理織物效果最為突出的一類柔軟劑，在紡織領域應用極為廣泛、性能極其優異，能有效地賦予織物柔軟、平滑、吸濕、抗靜電及抗菌等多種性能，而且聚硅氧烷具有優良的潤滑性和成膜性，經過整理后的織物纖維表面形成一層薄薄的有機硅膜，有效地阻止了棉纖維的原纖化和改善織物的蓬松柔軟性，降低纖維表面的摩擦系數，改善經緯紗之間的摩擦阻力，使織物具有持久性的柔軟，爽滑的手感。

有機硅整理劑應用于織物的抗皺整理，則其必須具有與織物上活性基團反應的基團。一般反應性有機硅類交聯劑分子鏈中含有氨基、環氧基、羥基和乙烯基等活性基團，往往是在兩端或分子鏈中采用反應性基團改性。采用不同的反應性基團改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、環氧基改性等，但側鏈型多官能基硅油各種功能基團之間容易相互制約。

發明內容

[技術問題]

有機硅整理劑應用于織物的抗皺整理，必須具有與織物上活性基團反應的基團。采用不同的反應性基團改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、環氧基改性等，但側鏈型多官能基硅油各種功能基團之間容易發生相互制約的作用。

[技術方案]

基于上述問題，本發明提供了一種酰胺改性聚硅氧烷的制備方法，本發明以雙端氨丙基聚硅氧烷SA和異氰酸酯為原料，二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑，反應得到異氰酸酯基封端改性聚硅氧烷預聚物，以異氰酸酯基封端改性聚硅氧烷預聚物為原料，丁二酰亞胺作為封端劑，反應后得到異氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本發明合成嵌段結構的有機硅整理劑，克服了側鏈型多官能基硅油各種功能基團之間的相互制約與平衡，實現親水與柔軟性能的集成。

本發明提供了一種制備酰胺改性聚硅氧烷的方法，所述方法具體包括以下步驟：

(1)在反應器中加入溶劑和異氰酸酯，充分溶解后在氮氣保護條件下，升溫至50-60℃，之后向其中滴加入雙端氨丙基聚硅氧烷(SA)，滴加完成后升溫至70-80℃并加入催化劑，反應2～4h，得到酰胺改性聚硅氧烷預聚物；

(2)向步驟(1)制備的酰胺改性聚硅氧烷預聚物中加入封端劑，升溫至70-100℃進行封端反應，反應時間為3-6h，反應結束后得到酰胺改性聚硅氧烷。

在一種實施方式中，步驟(1)中所述異氰酸酯為環已烷-1,3二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷4,4-二異氰酸酯、1,4-四亞甲基二異氰酸酯、環已烷-1,4-二異氰酸酯、雙環己基甲烷二異氰酸酯中的任意一種。

在一種實施方式中，步驟(1)中所述為環已烷-1,3二異氰酸酯。

在一種實施方式中，步驟(1)中所述雙端氨丙基聚硅氧烷(SA)的結構式如下：

其中，n＝1-20。