[發明專利]一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質及制備方法

在審

• 申請號: 202010882398.1
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN111987353A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 陳慶;李國松;廖健淞;司文彬
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/058;H01M10/0525;H01M10/42;C08J3/24;C08G77/06;C08G73/02;C08L79/02;C08L83/04
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1.一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質，其特征在于，所述聚合物電解質是將二甲基二氯硅烷、乙二胺和有機溶劑混合，然后加入鹽酸并升溫低速攪拌進行水解反應，得到初縮聚環體，接著加入濃硫酸升溫攪拌反應，再利用堿性溶液中和，得到含硅氧環的三維網絡結構聚合物，接著與鋰鹽、有機環氧樹脂混合均勻后涂布、壓平、烘干而制得。

2.根據權利要求1所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質，其特征在于，

所述有機溶劑為乙醇、乙醚、去離子水按照質量比例為3-5：2-4：5-8配制的混合溶劑；

所述堿性溶液為質量分數30-40%的NaOH溶液；

所述鋰鹽為六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、雙草酸硼酸鋰、二氟草酸硼酸鋰、三氟甲磺酸鋰、雙三氟甲基磺酰亞胺鋰、雙氟磺酰亞胺鋰中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質，其特征在于，

所述鹽酸的質量分數為35-40%；

所述濃硫酸的質量分數為70-95%。

4.如權利要求1-3任一權項所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，具體制備方法如下：

（1）將二甲基二氯硅烷、乙二胺為原料加入含有機溶劑的水解反應釜中，然后加入適量的鹽酸，低速攪拌并升溫加熱，待反應釜內溫度達到水解溫度時恒溫攪拌反應，使得二甲基二氯硅烷水解成初縮聚環體，得到含有初縮聚環體的混合體系；

（2）向混合體系逐滴加入濃硫酸溶液，然后對反應釜加熱，進行升溫攪拌反應，使得乙二胺與初縮聚環體發生復合反應并相互交聯，接著滴加堿性溶液并保持轉速勻速攪拌，調節體系pH值為中性，形成含硅氧環的三維網絡結構聚合物；

（3）將鋰鹽和適量的有機環氧樹脂加入含硅氧環的三維網絡結構聚合物中，然后繼續勻速攪拌1-2h，使鋰鹽、有機環氧樹脂和聚合物混合均勻得到粘性溶膠，接著將粘性溶膠均勻涂覆在氧化硅玻璃模板表面，以0.5-1MPa的壓力壓平為0.5-1mm的膜，烘干，即可制得固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質。

5.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述低速攪拌的轉速為120-150rpm，水解溫度為30-35℃，恒溫攪拌反應30-50min。

6.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述含有初縮聚環體的混合體系制備中，有機溶劑、二甲基二氯硅烷、乙二胺、鹽酸的質量比例為10：3-4：5-6：4-6。

7.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述升溫攪拌反應的溫度為110-130℃，轉速為450-500rpm，攪拌反應2-3h。

8.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述含硅氧環的三維網絡結構聚合物制備中，混合體系、濃硫酸溶液的質量比例為100：5-8。

9.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述粘性溶膠制備中，含硅氧環的三維網絡結構聚合物、鋰鹽、有機環氧樹脂的質量比例為100：60-110：35-45。

10.根據權利要求4所述的一種固態鋰電池含硅氧環聚合物電解質的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述烘干的溫度為80-100℃，時間為10-15min。