[發明專利]一種亞磷酸三-(3,5,6-三氯吡啶)酯的合成方法有效

申請號：	202010878715.2	申請日：	2020-08-27
公開（公告）號：	CN112110956B	公開（公告）日：	2022-08-09
發明（設計）人：	趙東源;賀川;徐大鵬	申請（專利權）人：	趙東源;王會菊
主分類號：	C07F9/58	分類號：	C07F9/58
代理公司：	南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288	代理人：	呂鵬濤
地址：	211800 江蘇省南京市浦口***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種磷酸吡啶合成方法
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【權利要求書】：

1.一種亞磷酸三-（3,5,6-三氯吡啶）酯的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（1）2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的合成：將3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉溶于水中，在攪拌的過程中升溫至50℃-90℃后，滴加鹽酸調節pH值至2-4，過濾后，得到2-羥基-3,5,6-三氯吡啶；

（2）2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的脫水：向步驟（1）中得到的2-羥基-3,5,6-三氯吡啶中加入脫水劑，在攪拌的過程中升溫至100℃-120℃進行脫水反應；

（3）亞磷酸三-（3,5,6-三氯吡啶）酯的合成：脫水反應結束后，降溫至35℃-40℃，加入催化劑，在攪拌的過程中滴加三氯化磷，微負壓前提下控制反應溫度在70℃-93℃，待反應結束后，常壓蒸餾出未反應的三氯化磷，再減壓蒸餾出脫水劑，得到亞磷酸三-（3,5,6-三氯吡啶）酯；所述催化劑為芐基三乙基氯化銨。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟（1）中，在攪拌的過程中升溫至60℃-70℃，滴加鹽酸調節pH值至2-4。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，在步驟（1）中，過濾后，將得到的2-羥基-3,5,6-三氯吡啶濕品進行干燥，得到含量≥88%的2-羥基-3,5,6-三氯吡啶。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述脫水劑為甲苯、乙酸乙酯、乙腈中的一種或幾種。

5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述脫水劑甲苯或乙酸乙酯。

6.根據權利要求4或5所述的合成方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述脫水劑與步驟（1）中得到的2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的重量比0.5-5:1；脫水反應的溫度為105℃-115℃。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述脫水劑與步驟（1）中得到的2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的重量比為1.5-2.5:1。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述催化劑與2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的重量比為0.05%-2%:1。

9.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述催化劑與2-羥基-3,5,6-三氯吡啶的重量比為0.05%-0.5%:1。

10.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述2-羥基-3,5,6-三氯吡啶與三氯化磷的摩爾比為1: 0.3-3。

11.根據權利要求10所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述2-羥基-3,5,6-三氯吡啶與三氯化磷的摩爾比為1: 0.3-1。

12.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，微負壓為50mm-300mm油柱。

13.根據權利要求12所述的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中，微負壓為100~150mm油柱。