[發(fā)明專利]一種脫氧催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310231489.9
• 申請(qǐng)日: 2013-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN104001507A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱雪姣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州尹力環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/63
• 分類號(hào): B01J23/63;C01B3/58
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種脫氧催化劑及其制備方法，特別適合于水電解制氫行業(yè)氫氣的純化，屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，水電解制氫設(shè)備已廣泛應(yīng)用于電力、電子、冶金、化工、宇航、半導(dǎo)體、多晶硅等行業(yè)，如何采用經(jīng)濟(jì)、高效的凈化方式，提高氫氣的純度，已受到越來越廣泛的關(guān)注。

催化凈化法脫除水電解制氫設(shè)備制得的氫氣中的低濃度氧氣被認(rèn)為是最有效的凈化方式之一。目前，在工業(yè)上一般采用三氧化二鋁為載體，負(fù)載鉑、鈀顆粒狀催化劑進(jìn)行凈化處理。該催化劑顆粒的直徑一般為3～5mm，空速為5000h^-1，能使凈化后的氫氣中的氧氣含量低于5ppm以下，但是這種催化劑在使用過程中催化劑床層易出現(xiàn)“死體積”，催化劑易被氣流吹掃至懸浮磨損，影響脫氧效果，而且由于催化劑床層阻力降大，增大了凈化設(shè)備的運(yùn)行成本。因此，開發(fā)高效、床層阻力小、性能穩(wěn)定、安裝和更換方便的脫氧催化劑具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種脫氧催化劑及其制備方法。

本發(fā)明以堇青石陶瓷蜂窩為載體，Al₂O₃、CeO₂、ZrO₂復(fù)合材料為催化劑過渡層，Pt、Pd、Rh為催化劑活性組分，每升該催化劑中Pt、Pd、Rh的含量分別為0.05～0.2克、0.5～1.5克、0.05～0.2克，Al₂O₃、CrO₂、ZrO₂的含量分別為15～75克、3～15克、3～15克。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，而且催化劑性能穩(wěn)定、床層壓力損失小、使用和更換方便，因此特別適合于水電解制氫設(shè)備中氫氣的純化。

本發(fā)明催化劑的制備方法，其制備步驟包括：

(1)堇青石陶瓷蜂窩載體預(yù)處理：

將堇青石陶瓷蜂窩載體放入稀鹽酸溶液中，除去表面和微孔中的粉末和雜質(zhì)，預(yù)處理0.5～1h后取出載體，用蒸餾水清洗至水溶液PH值為7.0，然后把載體放入烘箱中，在60～100℃干燥1～2h，再在100～150℃干燥1～2h。

(2)過渡層的制備：

將按一定配比的Al₂O₃、CeO₂、ZrO₂粉末倒入混合器中，用攪拌器攪拌均勻，然后邊攪拌邊注入去離子水至混合物呈膠狀，再往溶液中加入稀硝酸，邊加邊攪拌至PH值為2～3之間，靜置1～2h后備用。

(3)過渡層的涂覆：

把預(yù)處理后的堇青石浸入(2)所述的復(fù)合物溶液中，5～20s后取出，用壓縮空氣吹去堇青石孔道內(nèi)殘留的溶液，再把堇青石放入烘箱中，先在60～100℃干燥1～2h，然后在100～150℃干燥1～2h，再程序升溫至500℃焙燒，并保溫2～4h。

(4)貴金屬的負(fù)載：

按一定比例配制含Pt、Pd、Rh的硝酸鹽溶液，邊攪拌邊用0.5mol/L的氫氧化鉀溶液滴加入上述溶液中至PH值為8～9之間，制得A溶液，然后把(3)制備的載體放入搪瓷鍋中，往其中加入去離子水至淹沒載體上表面為止，把A溶液倒入搪瓷鍋中，并置換溶液三次以上至A溶液分布均勻，在蒸汽伴熱下加熱至溶液沸騰1～3h至貴金屬吸附干凈，放掉溶液，載體冷卻至室溫，然后用去離子水清洗至PH值為7.0，再往搪瓷鍋中加入一定量的還原劑，并置換溶液三次以上至還原劑分布均勻，靜置1～3h后放掉溶液，然后用去離子水清洗至PH值為7.0；把上述負(fù)載貴金屬后的載體放入烘箱中，在60～100℃干燥1～2h，然后在100～150℃干燥1～2h，再程序升溫至500℃焙燒，并保溫2～4h，即制得催化劑。

上述載體為堇青石陶瓷蜂窩體，其外形尺寸為150×150×40～60mm和100×100×40～60mm，開孔數(shù)為200～400個(gè)孔/in²。

上述的一種脫氧劑的制備方法，其特征是所用的還原劑是雙氧水、水合肼中的一種，其占水溶液的質(zhì)量百分比為0.5～2.0％。

本發(fā)明所提供的一種脫氧催化劑及其制備方法，其優(yōu)點(diǎn)在于：工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，催化劑性能穩(wěn)定、床層壓力損失小、使用和更換方便，設(shè)備運(yùn)行成本低，因此特別適合于水電解制氫設(shè)備中氫氣的純化。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1