[發(fā)明專利]一種耐高溫聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料制備方法

有效

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• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111923441B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付雅;蘇韜
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團公司濟南特種結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: B29C70/34
• 分類號: B29C70/34;B29C70/54
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

本發(fā)明公開了一種耐高溫聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料制備方法，包括1：制備預(yù)浸料并對預(yù)浸料進行鋪貼壓實；2：采用模壓?真空袋法對裁剪后的預(yù)浸料進行固化成型；3：對預(yù)進料進行測試分析；步驟4：判斷預(yù)浸料的工藝參數(shù)是否滿足要求，如果是，則采用熱壓罐成型方法制備聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料，如果否，重新調(diào)整預(yù)浸料的工藝參數(shù)，重復(fù)步驟2?4，本發(fā)明解決了聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料高溫固化后孔隙率大及高溫力學(xué)性能保留率低、聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料熱壓罐成型成本高難模擬的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于耐高溫樹脂基復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)

熱固性聚酰亞胺樹脂在-269-400℃的溫度范圍內(nèi)能保持較高的物理機械性能，還具有優(yōu)異的耐候性、電絕緣性、耐磨性、抗高溫輻射性能，合成途徑較多，并可用多種方法加工成型，所以在航空、航天、電器、機械、化工、微電子、儀表、石油化工、計量等高技術(shù)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，并已成為全球火箭、宇航等尖端科技領(lǐng)域不可缺少的材料之一。熱固性聚酰亞胺雖然具有以上優(yōu)異的綜合性能，但由于其分子結(jié)構(gòu)的特殊性(鏈中多是芳香環(huán)重復(fù)結(jié)構(gòu))和高溫下的低流動性使其在成型工藝上有非常高的技術(shù)要求，成型壓力大、成型溫度高、成型時間長。當(dāng)前常用的成型工藝，主要分為3類：熱模壓成型法，熱壓罐成型法以及冷壓燒結(jié)成型法等，除短纖維模壓件采用普通熱模壓成型工藝外，其它各種構(gòu)件：層壓平板、各種類型加強版、大型結(jié)構(gòu)部件(如機身、抓盒、方向舵、升降舵、垂尾、平尾等)均采用熱壓罐/真空袋成型工藝。

聚酰亞胺樹脂在反應(yīng)過程中需要經(jīng)過溶劑揮發(fā)、酰胺化、亞胺化、交聯(lián)固化等多個階段，整個工藝過程比較復(fù)雜。其中，前3步為預(yù)處理階段，主要是單體之間的相互反應(yīng)并伴隨有大量的氣體產(chǎn)生，同時樹脂粘度從極低的幾十厘泊變化到幾十萬厘泊，然后經(jīng)過高溫高壓發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，樹脂成型工藝十分復(fù)雜。最后一步交聯(lián)固化，依然有約2％～4％的揮發(fā)份產(chǎn)生。正是由于聚酰亞胺樹脂本身組分較多、反應(yīng)復(fù)雜，且每一步反應(yīng)都有小分子逸出，因此，將樹脂配置過程中和預(yù)處理過程中的小分子氣體及時完全地排出，是影響制件有無缺陷的關(guān)鍵工藝，否則氣體包埋在制件內(nèi)部，就會導(dǎo)致零件產(chǎn)生氣孔缺陷，從而影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。另外，構(gòu)件采用的聚酰亞胺樹脂溶液本身體系穩(wěn)定性較差，溫度、濕度等外在環(huán)境因素的波動，對于構(gòu)件內(nèi)部質(zhì)量均會有所影響。同時，熱壓罐成型聚酰亞胺基碳纖維復(fù)合材料由于制備工藝較為復(fù)雜，并且對設(shè)備要求高、影響因素多，容易造成制件缺陷發(fā)生概率較大，質(zhì)量不穩(wěn)定，合格率偏低。特別是使用溫度越高的聚酰亞胺樹脂，這種情況越嚴重。

本發(fā)明的技術(shù)方案

發(fā)明解決的技術(shù)問題：

聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料高溫固化后孔隙率大(＞2％)的問題。

聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料熱壓罐成型成本高難模擬的問題。

聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料高溫力學(xué)性能保留率低的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種耐高溫聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料制備方法，包括以下步驟：

步驟1：制備預(yù)浸料并對預(yù)浸料進行鋪貼壓實；

步驟2：采用模壓-真空袋法對裁剪后的預(yù)浸料進行固化成型；

步驟3：對固化成型后的預(yù)進料進行測試分析；

步驟4：根據(jù)步驟3的測試結(jié)果，判斷預(yù)浸料的工藝參數(shù)是否滿足要求，如果是，則采用熱壓罐成型方法制備聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料，如果否，重新調(diào)整預(yù)浸料的工藝參數(shù)，重復(fù)步驟2-4。

進一步的，步驟1所述的制備預(yù)浸料具體是：將質(zhì)量分數(shù)為40％聚酰胺酸溶液按照刷至碳纖維織物上制備成一定含膠量的預(yù)浸料，并將預(yù)浸料室溫放置至溶劑部分揮發(fā)。

進一步的，預(yù)浸料的含膠量質(zhì)量分數(shù)為42％±3％。