[發明專利]一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 202010873044.0
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111987327B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 方軍;劉鵬;徐峰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

本發明公開了一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯及其制備方法，一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯及其制備方法，具體地，先將在氧化石墨烯分散液中加入氮源，超聲、攪拌均勻，得到溶液A，再轉移到高壓反應釜內襯中，采用水熱法160?200℃，反應12?24h，經抽濾洗滌、真空干燥得到N?GO，再將其分散在去離子水中，加入乙酸鈷和氯亞鉑酸鉀，超聲攪拌均勻，在冰浴條件下，慢慢滴加硼氫化鈉，直至沒有氣泡產生，得到溶液B，轉移到高壓反應釜內襯中，采用水熱法160?200℃，反應12?24h，經離心洗滌、真空干燥即得到負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯，該制備工藝簡單、能耗低、環保無毒，制備的負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯可以用于燃料電池領域。

技術領域

本發明摻雜石墨烯技術領域，具體涉及一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯及其的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由單層碳原子堆疊而成的具有蜂窩狀結構的新型碳材料，因其具有極高的比表面積和優秀的電學、光學、熱學和機械性能，在鋰電池、超級電容器、燃料電池等領域存在巨大的潛在應用。石墨烯材料成為目前研究的熱點，展現了廣闊的應用前景。

據報道，對于催化劑的應用來說，向石墨烯中摻雜例如 N、S、P和B代替碳原子可以有效地修飾石墨烯的供電子屬性，因此可以增加其催化活性，尤其是N原子和S原子。N 原子（χ=3.04）的電負性比 C 原子（χ=2.55）高，因此，摻雜 N 原子可有效地造成獨特的電子結構來修飾石墨烯的電子性能和化學活性，從而提高石墨烯復合材料的電化學性能。為了提高氮摻雜石墨烯基催化材料的催化活性，加入過渡金屬也是一個有效可行的方法。盡管過渡金屬在活性位點結構中的所起的作用仍存在爭議，但是大家都普遍認為含有金屬的催化劑比非金屬催化劑的性能更好。因此，將氮摻雜石墨烯上負載過渡金屬Co和貴金屬Pt,可以進一步提高石墨烯復合材料的電化學性能。

目前的碳材料摻雜方法一般有化學氣相沉積(CVD)、電弧放電法、等離子處理等方法，但是這些方法往往具有耗能高、工藝復雜或者具有一定毒性等特點。采用溫和水熱法制備氮摻雜石墨烯和石墨烯復合材料，對于制備高性能的電極材料具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯及其制備方法，該制備工藝簡單、能耗低、環保無毒，制備的負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯可以用于燃料電池領域。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯的制備方法，具體包括以下步驟：

1）配制氧化石墨烯分散液，超聲預處理；

2）在氧化石墨烯分散液中加入氮源，超聲、攪拌均勻，得到溶液A；

3）將溶液A轉移到高壓反應釜內襯中，采用水熱法160-200℃，反應12-24h，將反應后的產物，抽濾洗滌，40-60℃下真空干燥，將得到的黑色固體命名為N-GO；

4）將N-GO分散在去離子水中，加入乙酸鈷和氯亞鉑酸鉀，超聲攪拌均勻，在冰浴條件下，慢慢滴加硼氫化鈉，直至沒有氣泡產生，得到溶液B；

5）將溶液B轉移到高壓反應釜內襯中，采用水熱法160-200℃，反應12-24h；

6）將反應后的產物，離心洗滌，真空干燥即得到負載Pt/Co納米粒子的氮摻雜石墨烯。

進一步地，步驟1）中所述氧化石墨烯分散液的濃度為0 .1～10mg/mL，超聲預處理的時間為10min～1h。

進一步地，步驟2）中所述氮源的質量與氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯固含量的質量之比為1∶0 .1～1∶1。