[發明專利]一種聚6-羥基己酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 202010870851.7
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN112142966A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 謝傳欣
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/06
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 孫瑋

本發明提供了一種聚6?羥基己酸酯的合成方法，首先將聚6?羥基己酸用堿中和至中性，然后加入醇、催化劑和一定量的溶劑混合置于反應器中，在50?150℃溫度下帶壓進行1?5h的反應，反應結束后，加入帶水劑，運用旋轉蒸發儀脫去水，得到聚6?羥基己酸酯。本發明的有益效果是：（1）本技術步驟簡單，方法簡潔，反應進度快。（2）本技術中無副反應產物生成，且其他產物鹽NaCl、KBr、水等易分離且對環境影響小，工藝安全系數高。（3）聚6?羥基己酸酯的產率在95%以上，生產效果好。

技術領域

本發明屬于化工行業，具體涉及一種聚6-羥基己酸酯的合成方法。

背景技術

聚6-羥基己酸酯是一種直鏈聚酯，非常柔軟，具有極大的伸展性，并且有著很好的生物降解性和生物相容性，可作為藥物載體和可降解手術縫合線的生產原料，還能和聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯等高分子互容，共聚制備多種性能優良的共聚物或共混物，是一種非常好用的有機材料。但是目前，關于聚6-羥基己酸酯的合成生產技術資料和文獻較少，本課題組之前探究了聚6-羥基己酸醇解反應的工藝條件時，在不同條件下解聚分別得到了6-羥基己酸甲酯、6-羥基己酸乙酯、6-羥基己酸丙酯、6-羥基己酸乙二醇酯、ε-己內酯和低聚物，其中6-羥基己酸乙酯的收率最高，達到87.006％，其他6-羥基己酸酯的產率都不理想，因為聚6-羥基己酸醇解的目標產物是己內酯，6-羥基己酸酯是醇解反應的副產物，這作為一種6-羥基己酸酯的生產工藝是不穩定的，而本工藝聚6-羥基己酸酯的收率均在95％以上，產物成分簡單易分離，大大提高了產量和產率。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一項具體實驗方案：首先將聚6-羥基己酸用堿中和至中性，然后加入醇、催化劑和一定量的溶劑混合置于反應器中，在50-150℃溫度下帶壓(相應溫度水的飽和蒸汽壓)進行1-5h的反應，反應結束后，加入帶水劑，運用旋轉蒸發儀脫去水，得到聚6-羥基己酸酯。

優選的是，醇選自2-溴乙醇、2-氯乙醇、3-氯-1-丙醇、3-溴-1-丙醇、4-溴-1-丁醇、4-氯-1-丁醇、5-氯-1-戊醇、5-溴-1-戊醇、6-溴-1-己醇、6-氯-1-己醇中的一種或幾種。

優選的是，醇用量為聚6-羥基己酸的50％-500％。

優選的是，堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種。

優選的是，堿用量為聚6-羥基己酸的50％-200％。

優選的是，堿的濃度均為0.1mol/L。

優選的是，催化劑選自四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基碳酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、三丁胺、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、15-冠醚-5、18-冠醚-6中的一種或幾種。

優選的是，催化劑用量的為聚6-羥基己酸質量的0％-8％。

優選的是，溶劑選自DMF、THF、乙二醇單苯醚、甘油、DMSO、乙腈、NMP、甲醇、環己烷、二氯甲烷、丙酮、異丙醇、庚烷、氯仿中的一種或幾種，使用量為聚6-羥基己酸的50％-500％。

優選的是，帶水劑選自環己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、甲苯、乙醇、乙醚、苯、正丙醇、異丁醇中的一種或幾種。

本發明的有益效果是：

(1)本技術步驟簡單，方法簡潔，反應進度快。

(2)本技術中無副反應產物生成，且其他產物鹽NaCl、KBr、水等易分離且對環境影響小，工藝安全系數高。

(3)聚6-羥基己酸酯的產率在95％以上，生產效果好。

具體實施方式