[發明專利]一種ODS金屬薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010869554.0
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN112030125B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 趙幫磊;王樂;張立鋒;王先平;郝汀;謝卓明;劉長松
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/16;C04B35/622;C04B35/505;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 張濤

本發明公開了一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，即首次采用磁控濺射的方法，通過改變金屬靶材的結構，在Ar氣氛中將金屬基復合靶材進行濺射、沉積，從而在基底上實現ODS彌散強化金屬薄膜材料的制備。本發明的ODS金屬薄膜制備方法一方面可有效克服傳統粉末冶金等方法復雜的工藝過程和在制備過程中會出現氧化物團聚、分布不均、金屬晶粒粗大等問題，另一方面可有效克服傳統磁控濺射制備ODS薄膜中氧化物添加不可控，且需要雙靶同時濺射等復雜工藝。實現具有納米量級晶粒尺寸的ODS強化金屬基薄膜的制備，實現了氧化物在金屬基材料中均勻、可控地添加。

技術領域

本發明涉及的是一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，尤其是一種氧化物顆粒含量均勻可控的金屬基納米晶薄膜材料的制備方法。

背景技術

伴隨著經濟的發展、人口的快速增長和煤炭、石油等化石燃料的長期消耗，帶來了很多環境污染問題，比如全球溫室氣體排放總量的66％是由傳統化石燃料燃燒發電導致。過度消耗帶來的能源枯竭問題也日益嚴重。因此，獲得可靠、可負擔、可持續的能源至關重要。20世紀70年代以來，核能的巨大潛力被人類逐漸發現和應用。核能發電具有極低的碳排放量，而且發電效率高，無污染。因此，對核能的深度開發與利用，被認為是解決全球變暖、能源枯竭問題的有效途徑。目前核能系統已經在發展第四代裂變堆（Gen-IV）和更為先進的聚變堆，第四代核裂變反應堆通過對反應堆技術和核燃料循環方式的改變，從而大幅提高反應堆的工作效率，還可以減少核廢料的產生，最高預期可以使鈾資源利用率達到驚人的42％（第二代、第三代反應堆的利用率最高能達到0.7％）。但是，反應堆中的結構材料尤其是燃料棒的包殼材料在服役條件下將承受更復雜的應力、更高的熱沖擊溫度、以及更嚴酷的輻照通量，因此，結構材料的力學和化學性能需要更高要求。另外在聚變反應堆中，聚變堆的中子輻照累積可200dpa，運行設計溫度最高可達1000℃，結構材料將承受更為嚴酷的服役環境。傳統結構鋼已經不能夠滿足這樣的嚴酷條件。因此，發展新的核結構材料勢在必行。

ODS金屬（氧化物彌散強化合金）材料由于其突出的力學性能、高溫穩定性能好等優點，一直被認為是未來第四代核裂變堆和聚變堆的主要候選材料之一，如ODS鋼可以作為結構候選材料，ODS鎢基材料可以作為聚變堆第一壁候選材料。通過在合金基體中添加微量納米氧化物顆粒（如Y₂O₃顆粒）（0.1％-0.5wt％）可以明顯提升材料的各項性能，因為添加的Y₂O₃顆粒具有很好的熱穩定性，不僅可以阻礙位錯運動，提高材料的高溫力學性能，而且彌散的納米質點還可很好的湮沒輻照產生的缺陷，增強材料的抗輻照性能。

目前ODS金屬材料主要用粉末冶金的方法制備，主要的工藝是將高純金屬粉末與細小的氧化物顆粒（如Y₂O₃）通過長時間機械球磨，充分破碎、融合、微合金化，形成過飽和固溶體，球磨后的粉末采用各種熱固體化技術（熱壓、熱等靜壓或SPS等）壓至理論密度制成ODS金屬塊體。

綜上可以看出，研究第二相氧化物顆粒的最佳添加量需要經過復雜的研究過程，因此，從粉末制備到塊體燒結需要很長的周期，而且如果要研究ODS強化納米尺度晶粒金屬則需要更加復雜的工藝，而且受到各種因素的影響，比如粉體的粒徑大小和燒結工藝都需要嚴格的把控，從而使關于ODS納米晶金屬的研究實驗變得異常復雜。

目前制備薄膜常用的方法之一是磁控濺射技術，其原理是利用惰性氣體電離，帶正電的惰性離子經過陰極偏壓加速轟擊處于陰極的靶材，靶材原子被轟擊落在基底，從而形成薄膜，屬于物理氣相沉積的一種（PVD）。常用的磁控濺射電源采用直流或者射頻電源，直流和射頻電源均可以濺射導電的金屬靶材，而對于一些不導電的氧化物靶材則必須要用射頻電源。所以對于制備ODS金屬薄膜要使用射頻電源。

發明內容