[發明專利]一種ODS金屬薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010869554.0
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN112030125B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 趙幫磊;王樂;張立鋒;王先平;郝汀;謝卓明;劉長松
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/16;C04B35/622;C04B35/505;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 張濤

1.一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，采用射頻磁控濺射的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、氧化物陶瓷片的制備：取納米粒徑的氧化物粉末放在一定直徑的套筒模具中用壓片機，壓成一定厚度的圓片，將圓片放在管式爐中升溫燒結,保溫一段時間后，隨爐冷卻，即得到一定直徑、一定厚度的氧化物陶瓷片；所述步驟一的具體操作為：取平均粒徑為50±5nm的Y₂O₃粉末2g，放在內徑為20mm的套筒模具中，用壓片機壓成尺寸直徑為20mm、厚度為2±0.2mm的圓片，壓片條件為15MPa保壓5min，將圓片放在管式爐中加熱到1300^oC,保溫5h，隨爐冷卻，即得到Y₂O₃陶瓷片；

步驟二、復合靶材的制備：取一定厚度的金屬靶材，使用線切割設備在金屬靶材表面對稱切出直徑小于氧化物陶瓷片的通孔；對挖孔后的金屬靶材進行表面處理，先拋光，再用丙酮超聲清洗，再用乙醇、去離子水沖洗，去除金屬表面氧化物、油污，獲得待濺射的靶材；將步驟一所得的氧化物陶瓷片貼合在金屬靶材通孔的背面處，并使氧化物陶瓷片全部遮蓋所在通孔處，即得復合靶材；所述步驟二中的金屬靶材共設有環形分布的1-4個通孔，任一所述通孔的背面均覆蓋一個氧化物陶瓷片，所述氧化物陶瓷片直徑為20mm，所述通孔的內徑為18mm；通過調控嵌入的氧化物陶瓷片個數比，來調整薄膜中氧化物的含量，從而使氧化物濃度實現可控的引入，所得成品的ODS金屬薄膜材料中氧化物的添加量為0.1wt％-2wt％；

步驟三、基底的處理：將基底的表面先用丙酮超聲清洗，再用酒精超聲清洗，最后冷水沖洗，冷風吹干備用；

步驟四、射頻磁控濺射：將步驟二所得的復合靶材安裝到磁控濺射的永磁靶，將經步驟三處理后的基底放在磁控濺射儀里面的基板上，抽真空至一定程度后通入氬氣氣氛，調整合適的濺射功率和時間，濺射沉積到基底表面上，即得到成品的ODS金屬薄膜材料；

所述步驟四中的濺射沉積具體參數為：抽真空至10^-4Pa以下后再通入氬氣氣氛，氣氛的氣壓控制為0.5-5Pa，沉積的溫度范圍為室溫至600℃，濺射功率為40-150W，濺射時間為0.5-5h；

所述步驟四得到成品的ODS金屬薄膜材料具體是由摻雜有氧化物顆粒的金屬納米柱狀晶結構組成，所述氧化物顆粒均勻分布在金屬納米柱狀晶晶界處或者晶粒內部；所述成品的ODS金屬薄膜材料的厚度為10nm-4μm；

所述成品的ODS金屬薄膜材料中，根據所述的濺射條件，所述ODS金屬薄膜材料的厚度根據濺射氣壓和濺射功率而變化，所得納米柱狀晶的平均粒徑小于200nm，所述氧化物顆粒的平均粒徑為50nm±10nm。

2.根據權利要求1所述的一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的金屬靶材具體是純金屬靶或合金靶，其厚度為1-5mm。

3.根據權利要求1所述的一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的金屬靶材的材質具體是304不銹鋼、純鎢、純銅或其他可濺射的金屬材料。

4.根據權利要求1所述的一種ODS金屬薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中的基底具體是單晶Si片、Al₂O₃陶瓷基底、石英基底、W基底或Mo基底，所述基底的厚度為1-4mm。