[發明專利]一種側柏炭的藥物制劑的指紋圖譜的檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 202010865503.0
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111912924B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 江斌;張輝;譚沛;鄭曉英;劉華明
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

一種側柏炭的藥物制劑的指紋圖譜的檢測方法，采用供試品溶液進行高效液相色譜檢測，色譜條件為，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A、以0.025?0.1％的磷酸溶液為流動相B，按照如下程序進行梯度洗脫：0?12min，A：B為5％：95％→10.6％：89.4％，12?30min，A：B為10.6％：89.4％→15％：85％，30?65min，A：B為15％：85％→25.5％：74.5％，65?74min，A：B為25.5％：74.5％→31％：69％，74?85min，A：B為31％：69％→44.6％：55.4％。本發明可以有效且全面的對側柏炭的藥物制劑進行檢測。

技術領域

本發明涉及中藥檢測領域，具體涉及一種側柏炭的藥物制劑的指紋圖 譜的檢測方法。

背景技術

側柏炭配方顆粒是通過對中藥側柏炭進行提取、濃縮、制粒所得。側 柏炭為柏科植物側柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥枝梢和葉， 主要含有揮發油、黃酮類、鞣質類、有機酸類和微量元素等多種成分，主 要用于血熱所致的各種出血證。

《中國藥典》2020年版對側柏炭的質量控制包括原植物品種、飲片炮 制、飲片性狀、理化鑒別、浸出物含量測定等項目，文獻也對側柏炭中化 學成分進行闡述，包括含有揮發油、黃酮類、鞣質類、有機酸類和微量元 素等成分。然而，一方面，通過上述單一成分的含量測定或鑒別側柏炭配 方顆粒，不能從整體上檢測和控制其質量；另一方面，通過單一成分的含 量測定聯合其他成分的鑒別側柏炭配方顆粒，費時、費力，難以廣泛地應 用于生產實踐。

而現有技術中，對側柏炭的質量控制都是針對側柏炭飲片，并非是針 對側柏炭的藥物制劑，現有技術中針對側柏炭飲片的檢測方法并不能適用 于側柏炭的藥物制劑。因此，建立一種能夠全面地、快速地檢測側柏炭藥 物制劑的方法，對于其全面質量檢測和整體質量控制具有重要意義。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中公開的適用于側 柏炭飲片的檢測方法并不能適用于側柏炭的藥物制劑的問題，從而提供一 種側柏炭的藥物制劑的指紋圖譜的檢測方法及其應用。

一種側柏炭的藥物制劑的指紋圖譜的檢測方法，采用供試品溶液進行 高效液相色譜檢測，色譜條件為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙 腈為流動相A、以0.025-0.1％的磷酸溶液為流動相B，按照如下程序進行梯 度洗脫：

0-12min，A：B為5％：95％→10.6％：89.4％，

12-30min，A：B為10.6％：89.4％→15％：85％，

30-65min，A：B為15％：85％→25.5％：74.5％，

65-74min，A：B為25.5％：74.5％→31％：69％，

74-85min，A：B為31％：69％→44.6％：55.4％。

所述色譜條件中還包括檢測波長為254nm，柱溫為35℃。

所述梯度洗脫的程序還包括：85-100min，A：B為44.6％：55.4％→100％： 0％。

所述梯度洗脫的程序還包括：

100-101min，A：B為100％：0％→5％：95％，

101-105min，A：B為5％：95％。

所述色譜柱為Inertsustain C18色譜柱，規格為4.6mm×250mm×5μm， 流速為0.8-1.2mL/min。

所述供試品溶液的進樣量為5-20μL，流速為1.0mL/min。