[發明專利]一種側柏炭的藥物制劑的指紋圖譜的檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 202010865503.0
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111912924B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 江斌;張輝;譚沛;鄭曉英;劉華明
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種側柏炭配方顆粒的指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，采用供試品溶液進行高效液相色譜檢測，色譜條件為，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A、以0.025-0.1%的磷酸溶液為流動相B，按照如下程序進行梯度洗脫：

0-12min，A：B為5%：95%→10.6%：89.4%，

12-30min，A：B為10.6%：89.4%→15%：85%，

30-65min，A：B為15%：85%→25.5%：74.5%，

65-74min，A：B為25.5%：74.5%→31%：69%，

74-85min，A：B為31%：69%→44.6%：55.4%；

所述色譜條件中檢測波長為254nm，柱溫為35℃；

所述色譜柱為Inertsustain C18色譜柱；所述色譜柱的規格為4.6mm×250mm、5μm；

所述供試品溶液的制備方法為：取供試品，精密加入溶劑，密塞，稱定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱定重量，用溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；所述溶劑為甲醇；

所述側柏炭配方顆粒的特征指紋圖譜共有色譜峰9個，其中4個峰為原兒茶酸、楊梅素、槲皮素和山柰素的色譜峰。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序還包括：85-100min，A：B為44.6%：55.4%→100%：0%。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序還包括：

100-101min，A：B為100%：0%→5%：95%，

101-105min，A：B為5%：95%。

4.根據權利要求1-3任一所述的檢測方法，其特征在于，

所述色譜條件中流速為0.8-1.2mL/min。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，供試品溶液的進樣量為5-20μL，流速為1.0mL/min。

6.如權利要求1-5任一項所述的一種側柏炭配方顆粒的指紋圖譜的檢測方法在側柏炭配方顆粒的質量控制中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述質量控制時，檢測圖譜中包括9個共有峰，該9個共有峰中以槲皮素所在峰為S峰，計算檢測圖譜中各共有峰與S峰的相對保留時間，該相對保留時間應在規定值的±10%范圍之內；規定值為：0.078、0.17、0.19、0.26、0.32、0.33、0.79、1.00、1.14。