[發明專利]一種凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 202010864219.1
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN112143031B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 沈龍;蔣學鑫;王韶暉;秦永法
• 申請（專利權）人: 蚌埠壹石通聚合物復合材料有限公司
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K3/32;C08L23/12;C08K5/06;C08K5/3492
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 肖健

1.一種凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：包括以下制備步驟：

(1)預聚合：將磷酸銨鹽與五氧化二磷加入反應釜中，再加入凹凸棒土，通入氮氣保護，升溫至260～280℃；

(2)氨化轉晶：預聚合完成后，向反應釜中通入氨氣，并升溫至280～310℃；

(3)通氨熟化：維持氨氣壓力0.1-0.15MPa，將溫度保持在250～270℃，結束后降溫，得到凹凸棒土摻雜聚磷酸銨。

2.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述磷酸銨鹽為磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

3.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述磷酸銨鹽與五氧化二磷的摩爾比為1:1。

4.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述凹凸棒土的加入量為磷酸銨鹽與五氧化二磷總量的1-10wt％。

5.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述升溫速度不超過5℃/min。

6.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述預聚合時間為60～120min。

7.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述氨化轉晶時間120～240min。

8.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述通氨熟化時間60～120min。

9.根據權利要求1所述的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中的凹凸棒土按如下方法進行預處理：將凹凸棒土在去離子水中攪拌10-20h，加鹽酸調節pH至3～4，再攪拌24-48h，用離心機分級離心，去除黑色雜質，烘干研磨，過300目篩。

10.權利要求1-9任一項制備的凹凸棒土摻雜聚磷酸銨作為阻燃劑在塑料中的阻燃應用。