[發明專利]一種分子篩合成廢液的高值利用后處理系統及方法

有效

• 申請號: 202010848820.1
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111960813B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 蔣楠;胡晨暉;胡達清;劉春紅;趙金龍;卓佐西;陳文華;杜凱敏;祁志福
• 申請（專利權）人: 浙江天地環保科技股份有限公司;浙江浙能技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/195
• 分類號: C04B35/195;C02F9/00;C02F1/26;C02F1/44;C02F1/60;C02F103/34
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

本發明涉及分子篩合成廢液的高值利用后處理系統，包括洗滌罐、第一儲液罐、第二儲液罐、混料罐、雙開隔板、陶瓷濾膜和分子篩出料口；洗滌罐包括有機罐和水罐；有機罐與水罐采用垂直布置，有機罐位于水罐上方；有機罐和水罐之間通過雙開隔板隔開密封，有機罐和水罐的側面底部均設有陶瓷濾膜，濾膜直徑根據分子篩顆粒大小而定，方便液體通過而固體被留在罐體中；水罐底部設有分子篩出料口；有機罐的陶瓷濾膜出口連接至第一儲液罐；水罐的陶瓷濾膜出口連接至第二儲液罐。本發明的有益效果是：與傳統直接洗滌不同，本發明的分子篩合成廢液采用有機相和水相分層洗滌，使分散在有機相中的模板劑得到回收，分散在水相中的金屬物種實現再利用。

技術領域

本專利涉及到分子篩合成廢液的后處理工藝，具體涉及一種分子篩合成廢液的高值利用后處理系統及方法，屬于材料制備領域。

背景技術

在合成分子篩過程中，需要用到氫氧化鈉、氨水等堿液，也會用到有機胺等作為模板劑，合成工藝完成后，存在兩個問題：一是體系中含有大量的堿液和有機模板劑，二是存在溶解的硅鋁物種。這一方面會造成后處理工藝比較復雜，另一方面有機模板劑和硅鋁物種直接排放會污染環境，特別是涉及到某些特殊的昂貴的分子篩模板劑則需要回收利用。

一般而言，常規分子篩合成后處理方式是直接用水洗滌，將體系由pH值為10-13洗滌至中性，這期間需要用到較多溶劑水，且耗時較長，尤其是中試規模以上的合成，有機模板劑和硅鋁物種分散在大量的溶劑水中，在回收利用上不占優勢。

隨著環保標準收緊，分子篩合成過程中的廢水排放將變得更加嚴格。此外，隨著分子篩作為載體和吸附劑的市場崛起，分子篩的需求將會驟增，降低合成成本將是各廠家具有核心競爭力的首選。

鑒于此，如何實現分子篩合成廢水和洗滌廢水的高值利用就顯得很重要。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種分子篩合成廢液的高值利用后處理系統及方法。

這種分子篩合成廢液的高值利用后處理系統，包括洗滌罐、第一儲液罐、第二儲液罐、混料罐、雙開隔板、陶瓷濾膜和分子篩出料口；洗滌罐包括有機罐和水罐；有機罐與水罐采用垂直布置，有機罐位于水罐上方；有機罐和水罐之間通過雙開隔板隔開密封，有機罐和水罐的側面底部均設有陶瓷濾膜，濾膜直徑根據分子篩顆粒大小而定，方便液體通過而固體被留在罐體中；水罐底部設有分子篩出料口；有機罐的陶瓷濾膜出口連接至第一儲液罐；水罐的陶瓷濾膜出口連接至第二儲液罐；第二儲液罐和混料罐采用垂直布置，第二儲液罐位于混料罐上方，第二儲液罐和混料罐之間設有雙開隔板；第二儲液罐的側面底部設有陶瓷濾膜。

作為優選：有機罐為透明罐，可以觀測到分層。

這種分子篩合成廢液的高值利用后處理系統的處理方法，包括以下步驟：

S1、將合成分子篩的漿料加入到洗滌罐中，向漿料中加入溶劑，混合后，漿料分層；上層有機相留在有機罐中，下層水相通過雙開隔板進入到有機罐下方的水罐中；將合成分子篩的廢液通過有機相和水相分層依次洗滌；

S2、有機相進入第一儲液罐，分散在有機相中的模板劑通過旋蒸或層析等方式回收；

S3、水相進入第二儲液罐，分散在水相中的金屬物種，加入鎂物種進行絮凝，將鈉和硅鋁物種分開，含有鈉的有機廢水通過常規手段處理后排放；而絮凝產物(沉淀)通過雙開隔板進入混料罐，向絮凝產物中加入一定比例的硅物種和鋁物種，干燥、煅燒、磨粉后得到粗制堇青石，從而實現有機模板劑、硅鋁源回收利用和廢水無污染排放。

作為優選：步驟S1中，分子篩合成廢液采用有機相和水相分層洗滌，有機相采用的溶劑為正己烷或石油醚，洗滌次數不超過3次，水相采用去離子水。

作為優選：步驟S1中，分子篩一般分散在水相，打開雙開隔板，水相和分子篩流入水罐，水相流完后，關閉雙開隔板，然后洗滌3-5次，經過水相洗滌的分子篩固體通過分子篩出料口直接下料。