[發(fā)明專利]一種基于石墨烯的鋰離子電池負極材料及其制備方法

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• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111961170A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王和森
• 申請（專利權(quán)）人: 南京彼洲生物科技有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F228/06;C01B32/194;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 趙麗

1.一種基于石墨烯的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)先將鈮、錫摻雜石墨烯利用7-辛烯基三氯硅烷進行改性處理，得到硅烷化石墨烯；

(2)再將硅烷化石墨烯與4-溴-2-(2-硝基-1-丙烯基)噻吩反應，得到改性石墨烯；

(3)最后以改性石墨烯與2-乙烯基噻吩為原料，聚合反應即得一種基于石墨烯的鋰離子電池負極材料；

其中，所述鈮、錫摻雜石墨烯是以五氯化鈮、四氯化錫和液態(tài)聚丙烯腈按照質(zhì)量比0.01～0.02：0.03～0.05：1為原料制成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，鈮、錫摻雜石墨烯的制備方法如下：先將五氯化鈮、四氯化錫加入質(zhì)量濃度36～38％鹽酸溶液中，超聲波振蕩均勻，然后加入質(zhì)量濃度30～40％乙醇水溶液，攪拌混勻，接著加入熱處理的液態(tài)聚丙烯腈，攪拌加熱至250～270℃，保溫攪拌5～7小時，最后在惰性氣氛下，1000～1100℃煅燒6～9小時，即得鈮、錫摻雜石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，鹽酸溶液、乙醇水溶液的用量分別為液態(tài)聚丙烯腈重量的0.1～0.15倍、0.2～0.3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的液態(tài)聚丙烯腈是通過以下方法制備得到的：將液態(tài)聚丙烯腈在220～230℃條件下攪拌12～14小時，使之部分環(huán)化，然后加熱至270～280℃，攪拌5～6小時，使之熱氧化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(1)的具體方法如下：將1份鈮、錫摻雜石墨烯加入1.5～2份7-辛烯基三氯硅烷，70～80℃攪拌反應6～8小時，抽濾即得硅烷化石墨烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(2)的具體方法如下：先將1份硅烷化石墨烯、0.2～0.3份4-溴-2-(2-硝基-1-丙烯基)噻吩、0.003～0.004份交聯(lián)劑、0.001～0.002份光引發(fā)劑加入4～6份丙酮中，超聲波振蕩均勻，然后在氮氣保護和365nm紫外光照射條件下，65～75℃反應25～35分鐘，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(3)的具體方法如下：先將1份改性石墨烯加入6～9份0.1～0.2mol/L鹽酸溶液中，超聲波震蕩使其分散均勻形成鹽酸懸濁液；然后將1.5～2份2-乙烯基噻吩均勻緩慢滴加至鹽酸懸濁液中，超聲波震蕩，置于冰水浴中；邊攪拌邊緩慢滴加0.008～0.01份過硫酸銨的鹽酸溶液，15～20℃攪拌反應18～22小時，抽濾，無水乙醇和去離子水交替洗滌，干燥，即得；其中，所述過硫酸銨的鹽酸溶液是將過硫酸銨溶解于5～8倍重量的0.1～0.2mol/L鹽酸溶液而得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述緩慢滴加的滴加時間為30～40分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述超聲波振蕩的工藝條件為：300～500W超聲波振蕩10～15分鐘。

10.一種利用權(quán)利要求1～9所述制備方法得到的基于石墨烯的鋰離子電池負極材料。