[發明專利]基于通草的生物基碳材料的摻雜方法及其應用

在審

• 申請號: 202010848183.8
• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN111924844A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 楊宇;彭粵海;楊卓鴻;盧梁美;楚狀狀
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C01B32/354
• 分類號: C01B32/354;C01B32/318;H01M4/04;H01M4/13;H01M4/133;H01M4/134;H01M4/1393;H01M4/1395;H01M4/62;H01G11/34;H01G11/38;H01G11/86
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 許春蘭;熊雯

本發明屬于生物基碳材料技術領域，特別涉及一種基于通草的生物基碳材料的摻雜方法，包括如下步驟：將通草生物基碳材料、摻雜化合物、溶劑混合，在惰性氣體氛圍下，在60?240℃下微波反應3?8h，得到通草生物基微波摻雜碳材料。本發明提供的基于通草生物基碳材料的摻雜方法反應溫度低、摻雜率高，工藝簡單、產率大，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于生物基碳材料技術領域，特別涉及一種基于通草的生物基碳材料的摻雜方法及其應用。

背景技術

生物質碳材料具有良好的機械性能，但部分碳材料由于沒有能帶隙，其導電性不能像傳統的半導體一樣完全被控制，而且表面呈惰性，不利于與其他材料的復合，因此，現有技術往往通過摻雜使主要載流子變成電子型或空穴型，進而打開生物質碳材料的帶隙，提高碳材料的導電性、穩定性、表面化學活性以及能量密度，使生物質碳材料的應用多元化。

專利CN107680832A公開了一種氮摻雜碳材料的制備方法，包括以下步驟：以木質素為碳源，三聚氰胺為氮源，醛為添加劑，在堿性條件下合成氮摻雜木質素樹脂前驅體；將氮摻雜木質素樹脂前驅體經加熱加壓處理得到預處理樹脂前驅體，將預處理樹脂前驅體在催化劑的作用下經熱解處理得到粉末狀顆粒，再酸洗烘干即得。

專利CN108529621A公開了一種氮摻雜多孔碳材料的制備，包括如下步驟：將銀杏葉置于管式爐中低溫碳化，得到碳前驅體，將碳前驅體與含氮化合物和堿性無機物混合，在去離子水中浸泡后烘干，在氮氣保護下，煅燒活化即得。

現有技術均采用熱處理手段制成摻雜多孔碳材料，但是工藝較為復雜、反應溫度高、加熱程序控制不精準、摻雜率不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于通草的生物基碳材料的摻雜方法及其應用，以解決上述問題中的一種或幾種。

根據本發明的一個方面，提供了一種基于通草的生物基碳材料的摻雜方法，包括如下步驟：

將干燥的通草生物基碳材料、摻雜化合物、溶劑混合，在惰性氣體氛圍下，在60-240℃下微波反應3-8h，得到通草生物基微波摻雜碳材料。

在一些實施方式中，通草生物基碳材料、摻雜化合物、溶劑三者的質量比為1:(1-5):(1-5)。

在一些實施方式中，步驟還包括：采用真空抽濾，用去離子水將通草生物基微波摻雜碳材料中的反應溶劑清洗干凈，得到通草生物基微波摻雜碳材料漿料，通草生物基微波摻雜碳材料漿料通過冷凍干燥，得到通草生物基微波摻雜碳材料粉末。

在一些實施方式中，微波反應可在300-500kpa高壓下進行。由此，可以提高摻雜率。

在一些實施方式中，將干燥的通草生物基碳材料、摻雜化合物、溶劑放入微波反應器中攪拌0.5-2h。

在一些實施方式中，微波反應在微波反應器中進行，微波反應器為微波密閉反應器、微波常壓反應器、微波連續反應器中的一種。

在一些實施方式中，摻雜化合物為摻雜含氮化合物、摻雜含氟化合物、摻雜含硼化合物、摻雜含溴化合物中的一種，其中，

含氮化合物可以為尿素、三聚氰胺、聚吡咯、聚苯胺、肼、六亞甲基四胺、雙氫胺等含氨基、吡咯、吡啶結構氮源中的一種；

含氟化合物可以為10-70％的氫氟酸、BF₃乙醚合物、二乙基氨基三氟化硫(DAST)、六氟磷酸(HPF₆)等含氟鍵氟源中的一種；

含硼化合物可以為硼酸；

含溴化合物可以為氯化溴、氟化溴、三氟化溴、五氟化溴、碘化溴中的一種。

在一些實施方式中，溶劑為無水乙醇或乙腈。