[發(fā)明專利]一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑及其制備方法與應用

有效

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• 申請日: 2020-08-21
• 公開（公告）號: CN112062934B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 張心亞;汪輝輝;柯澳爵
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/38;C09D175/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權代理有限公司 44245
• 代理人: 李本祥

1.一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)在水相中合成磺酸型親水改性劑

將磺酸型氨基化合物、叔胺中和劑、去離子水混合并攪拌成均相，常溫密封保存，制得原料A；將環(huán)氧化合物溶于雙親型溶劑中，常溫密封保存，制得原料B；在60～80℃攪拌下，將原料B滴加入原料A中，60～80℃保溫反應3～5小時，冷卻出料，得磺酸型親水改性劑；所述的磺酸型氨基化合物和環(huán)氧化合物的摩爾比為1:1～1.5:1；所述的磺酸型氨基化合物為2-氨基乙磺酸、3-氨基-1-丙烷磺酸、鄰氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸和對氨基苯磺酸的一種或多種；所述的環(huán)氧化合物為苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚和環(huán)氧乙基苯的一種或多種；

2)對改性劑濃縮干燥

將步驟1)所得磺酸型親水改性劑置于60～120℃條件下減壓濃縮，直至濃縮為膏狀；然后將膏狀物干燥成粉末后，得到原料C；所述原料C是由端環(huán)氧基和氨基開環(huán)反應得到的磺酸型親水改性劑，主要成分的結構簡式為R代表磺酸型氨基化合物的中間鏈段；R1代表環(huán)氧化合物除端環(huán)氧基的鏈段；

3)加入多異氰酸酯

以質量倍數(shù)計，在原料C中加入10～30倍的多異氰酸酯、0.001～0.1倍的催化劑，氮氣保護下于80～100℃反應3～5小時，至體系完全澄清透明時停止反應，冷卻出料；所述的多異氰酸酯平均官能度為2.5～4.0；所述的催化劑為三乙胺、二甲基環(huán)己胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、馬來酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、異辛酸鋅、環(huán)烷酸鋅、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸鉛的一種或多種。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，所述的聚乙二醇二縮水甘油醚聚合度為2～8；所述的聚丙二醇二縮水甘油醚的聚合度為2～5。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的叔胺中和劑為三乙胺、N,N-二甲基環(huán)己胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基芐胺和吡啶的一種或多種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的雙親型溶劑為乙醇、丙酮、丁酮、丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、PMA和DMF的一種或多種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的多異氰酸酯為己二異氰酸酯三聚體、異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、甲苯二異氰酸酯三聚體和TDI-HDI混合三聚體中的一種或多種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，以質量份數(shù)計，步驟1)中的原料包括1.0～2.1份磺酸型氨基化合物、0.5～3.0份叔胺中和劑、10～30份去離子水、5～15份雙親型溶劑。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，60～80℃攪拌的轉速為196～260r/min；原料B滴入原料A的時間為10～30分鐘。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑的制備方法，步驟2)中，所述的干燥成粉末是在80～100℃鼓風干燥箱內放置10～12小時實現(xiàn)。

9.一種陰離子型水性異氰酸酯固化劑，其特征在于，其由權利要求1～8任一項所述的制備方法制得，其固體份含量為100％，NCO％含量為16.0～21.5％，25℃時黏度為2000～5000mpa·s，外觀澄清透明。

10.權利要求9所述的陰離子型水性異氰酸酯固化劑在水性雙組份聚氨酯涂料中的應用，其特征在于，將陰離子型水性異氰酸酯固化劑與水性羥基丙烯酸分散體按照NCO：OH摩爾比為1.1～1.5復配，攪拌混合均勻，得到雙組份水性聚氨酯清漆；使用刷涂法制板。