[發明專利]一種超支化聚酯改性負載銀離子硅藻土的制備方法

在審

• 申請號: 202010840596.1
• 申請日: 2020-08-20
• 公開（公告）號: CN111944162A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 夏振興
• 申請（專利權）人: 夏振興
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01J20/14;B01J20/30;B01J20/26;C02F1/28;B01J31/06
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本發明提供一種超支化聚酯改性負載銀離子硅藻土的制備方法，利用氨基硅烷修飾負載銀離子硅藻土，最后利用酰胺化反應接枝超支化聚酯，得到超支化聚酯改性負載銀離子硅藻土材料。該材料對印染廢水中重金屬離子、有機污染物具有較強的吸附能力，同時具備光催化降解有機污染物的性能，可以實現富集并降解污染水體中羅丹明B，具有潛在的實際應用價值。

技術領域

本發明屬于污水處理技術領域，具體涉及一種超支化聚酯改性負負載銀離子硅藻土的制備方法。

背景技術

染料有機污染物是一種常見的水體環境污染物，可以通過生物鏈富集在人體，從而影響人體的身體健康，嚴重會導致癌變。因此針對印染廢水中染料有機污染物的治理迫在眉睫。目前處理此類污染物的方法最常用的是吸附法，但吸附能力、降解能力相對較弱。因此，研發一種高效、針對性強、可降解污染物的處理技術成為當前的關注熱點。

硅藻土是一種由硅藻遺骸所形成的多孔材料，具有比表面積大、抗腐蝕性好和綠色無毒等優點。作為一種原料易得、價格低廉的吸附與催化載體材料，硅藻土在水處理方面表現出廣泛的應用前景。天然硅藻土中含有不同比例的金屬氧化物雜質，會降低硅藻土的孔隙率和影響其吸附及催化活性。因此，表面修飾和復合改性增強硅藻土吸附及催化性能是目前硅藻土材料應用于水處理方向的研究重點。目前已有許多專利涉及硅藻土復合材料吸附污染物的研究。例如，專利號為CN107486160A的專利公開了一種納米纖維素/硅藻土復合吸附材料的制備方法。專利號為107376849A的專利公開了一種乙二胺四乙酸改性的硅藻土吸附劑及其制備方法和處理廢水中重金屬離子的應用。

從現有技術分析，現有的硅藻土材料大多制備復雜，容易造成二次污染，而且針對有機污染物降解功能的硅藻土材料鮮有報道。因此，開展以天然礦物質硅藻土為綠色原料、高效吸附、針對染料分子為目標污染物、具有光催化降解功能的復合硅藻土材料的研究極為重要。

發明內容

為解決目前印染廢水中染料有機污染物污染嚴重的問題，本發明提供一種具有高效吸附、催化降解功能的超支化聚酯改性負負載銀離子硅藻土的制備方法，可以實現富集印染水體中有機污染物、光催化降解有機污染物的目的，具有潛在的應用價值。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種超支化聚酯改性負負載銀離子硅藻土的制備方法，包括以下步驟：

(1)負載銀離子硅藻土(Ag@DE)的制備

硅藻土先在抗壞血酸溶液中完全潤濕，烘干到恒重，然后在硝酸銀溶液中完全潤濕，靜止24～32h后，烘干，即得硅藻土負載銀離子材料(Ag@DE),銀離子的負載使得硅藻土材料具有光催化降解有機染料的性能，所述的抗壞血酸溶液的濃度為0.20～0.25mol/L，所述的硝酸銀溶液的濃度為0.02～0.025mol/L，作為優選，烘干溫度為100～110℃。

(2)氨基硅烷改性負載銀離子硅藻土(A-Ag@DE)的制備

將步驟(1)所制備的載銀硅藻土材料Ag@DE先在NaOH溶液中活化，將活化后的硅藻土粉體在乙醇溶液超聲分散30～60min，制得分散性良好的硅藻土懸浮液，將氨基硅烷滴加至懸浮液中，采用乙酸調節pH為5.5～6，40～50℃下水浴攪拌24～28h，洗滌，烘干制得氨基硅烷改性負載銀離子硅藻土，記為A-Ag@DE。所述的負載銀離子硅藻土材料Ag@DE、NaOH的質量比為2.0～3.0：1，作為優選，NaOH溶液的摩爾濃度為0.5～0.6mol/L，所述的活化后的硅藻土粉體、氨基硅烷的質量比為1.4～1.6：1。所述的氨基硅烷偶聯劑為3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷中的一種或是多種，作為優選，乙酸的質量分數為35～38％。作為優選，烘干的溫度為80～90℃。

(3)超支化聚酯改性負載銀離子硅藻土(CA-Ag@DE)的制備