[發(fā)明專利]一種石墨烯改性自愈合微膠囊涂層及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010816416.6
• 申請日: 2020-08-14
• 公開（公告）號: CN111995926A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張玉蘋;馬博文;李冬冬
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/08;C09D7/65;C09D7/61
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種石墨烯改性自愈合微膠囊涂層的制備方法，其步驟如下：

(1)微膠囊的制備：將1.00～6.30g三聚氰胺、1.8～9.00g尿素、2.70～13.48g甲醛溶液混合，用三乙醇胺調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH為8～9，在60～80℃下攪拌0.5～2h，得到三聚氰胺-尿素-甲醛混合溶液；將1.00～3.00g吐溫-80、1.00～4.00g三聚氰酸三縮水甘油環(huán)氧樹脂、0.20～0.50mL正丁醇混合，在70～80℃下攪拌1.5～2.5h，待其冷卻到室溫后加入三聚氰胺-尿素-甲醛混合溶液和2.00～3.00g間苯二酚，用0.1mol/L稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為3～4，在70～80℃下均勻攪拌2～3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻到室溫，將產(chǎn)物分別用丙酮、無水乙醇、去離子水抽濾2～3次，得到微膠囊；

(2)金屬鹽化合物與咪唑類化合物絡(luò)合產(chǎn)物-潛伏固化劑的制備：將0.67～4.38g金屬鹽化合物和0.68～8.20g咪唑類化合物分別溶解到10～50mL甲醇中，超聲分散；然后將二者混合在一起，25℃下攪拌12～24h，將得到的溶液洗滌離心，在50～70℃下干燥12～24h，得到潛伏固化劑；

(3)氧化石墨烯的分散：將100～300mg氧化石墨烯超聲分散在四氫呋喃中，得到1～5mg/mL的氧化石墨烯分散溶液，在70～90℃下加熱20～40min；

(4)石墨烯改性自愈合微膠囊涂層的制備：將步驟(3)得到的氧化石墨烯分散溶液中分別加入5.00～8.00g三聚氰酸三縮水甘油環(huán)氧樹脂、0.20～0.40g步驟(2)制備的潛伏固化劑、1.00～3.00g步驟(1)制備的微膠囊，緩慢攪拌均勻，再加入1.20～2.00g固化劑，在25～40℃下固化1.5～3.0h，80～100℃下固化1～2h，從而得到本發(fā)明所述已固化的石墨烯改性自愈合微膠囊涂層。

2.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯改性自愈合微膠囊涂層的制備方法，其特征在于：金屬鹽化合物為氧化銅、硝酸銅、氫氧化銅、醋酸銅、氫氧化鎳、氧化鎳、無水碳酸鎳、乙酸鎳、乙酸鈷、碳酸鈷或六水硝酸鈷中的一種；咪唑類化合物為1-乙烯基咪唑、4-硝基咪唑、1-丙基咪唑、2-丙基咪唑、1-乙酰基咪唑、4-乙酰基咪唑或4-甲基咪唑中的一種；固化劑為間苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基胺或間苯二甲胺中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯改性自愈合微膠囊涂層的制備方法，其特征在于：金屬鹽化合物為氧化銅，咪唑類化合物為2-丙基咪唑，固化劑為間苯二胺。

4.一種石墨烯改性自愈合微膠囊涂層，其特征在于：是由權(quán)利要求1、2或3所述的方法制備得到。