[發明專利]一種用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010805984.6
• 申請日: 2020-08-12
• 公開（公告）號: CN111924855B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 丁建飛;秦娜娣;王蕾蕾;梁橋玲;邵榮;許偉;張義東;吳增才;許飛;李茉
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B01J29/40;C07C67/08;C07C69/76;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;肖明芳

1.一種用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鋁源、氨水、四丙基氫氧化銨TPAOH、去離子水，按比例混合，室溫下攪拌均勻，得到溶液a；

（2）將正硅酸四乙酯TEOS滴加至溶液a中，室溫下攪拌，形成溶膠-凝膠；

（3）將步驟（2）得到的溶膠-凝膠轉入超臨界水熱合成釜進行晶化反應；

（4）將步驟（3）所得晶化樣品進行過濾、洗滌，然后干燥，經焙燒后即得高結晶度納米HZSM-5分子篩；

所述鋁源為異丙醇鋁或鋁酸鈉；鋁源用量以Al₂O₃計算，正硅酸四乙酯用量以SiO₂計算，氨水用量以NH₃計算，各原料加入量摩爾比為SiO₂:Al₂O₃:TPAOH:NH₃:H₂O=1:(0.005~0.025):(0.01~0.45):(0.01~0.125):(9~25)；

步驟（3）中，所述超臨界水熱合成釜進行晶化反應先在溫度為30~100?℃下，采用自生壓力，晶化12~24?h后；然后繼續在370~400?℃、壓力22~40?MPa的超臨界狀態下晶化6~12h。

2.根據權利要求1所述用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述正硅酸四乙酯的滴加速率為0.3~0.8?mL/min。

3.根據權利要求1所述用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述攪拌速率為60~100?r/min；攪拌的時間為3~6?h。

4.根據權利要求1所述用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述洗滌采用去離子水洗滌，洗滌直至濾液pH為7.0。

5.根據權利要求1所述用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述干燥為在110?℃下干燥6~12?h。

6.根據權利要求1所述用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述焙燒為在550?℃下焙燒3~6?h。

7.權利要求1~6中任意一項所述制備方法所制備得到的用于制備均苯四甲酸類增塑劑的納米HZSM-5分子篩。

8.權利要求7所述的納米HZSM-5分子篩作為均酸或均酐酯化反應催化劑制備均苯四甲酸類增塑劑的應用。