[發(fā)明專利]一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭負(fù)載鋁催化劑的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010801660.5
• 申請(qǐng)日: 2020-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111841521A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張璽銘;劉蔣龍;盛奎川;錢湘群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;C07H3/02;C07H1/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 劉靜

1.一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭負(fù)載鋁催化劑的制備方法，其特征在于：以纖維素為原材料，通過(guò)三氟乙酸溶脹預(yù)處理實(shí)現(xiàn)纖維素結(jié)構(gòu)的調(diào)整，與一定的純凈水混合，進(jìn)行水熱炭化處理，通過(guò)過(guò)濾進(jìn)行固液分離得到水熱炭固體；然后將得到的水熱炭固體和氯化鋁水溶液進(jìn)行浸漬處理，然后從室溫開(kāi)始以5℃/min的升溫速率升溫至300-700℃溫度，并且在氮?dú)夥諊蚂褵?h得到水熱炭負(fù)載鋁催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：纖維素經(jīng)過(guò)三氟乙酸溶脹預(yù)處理，溶脹以纖維素和三氟乙酸的質(zhì)量體積比為1g:10ml，在0℃條件下進(jìn)行，并采用真空冷凍干燥實(shí)現(xiàn)溶脹纖維素干燥。溶脹后的纖維素與水按照質(zhì)量比1:10的比例進(jìn)行水熱炭化反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：溶脹預(yù)處理在0℃條件下進(jìn)行，具體為：纖維素和三氟乙酸混合溶解后，置于0℃冰水混合物中保持60min，再加入120ml的乙醇震蕩得到纖維素凝膠，然后先用乙醇洗滌過(guò)濾纖維素凝膠，洗滌三次，每次使用乙醇20ml，再用去離子水洗滌到中性。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：水熱炭化溫度為220-280℃，保溫時(shí)間4h，轉(zhuǎn)速200r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：通過(guò)過(guò)濾進(jìn)行固液分離得到水熱炭固體具體為：將水熱炭化處理的產(chǎn)物進(jìn)行真空抽濾，在105℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干4h，得到水熱炭固體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：所述浸漬處理?xiàng)l件為在20℃下，以650r/min的轉(zhuǎn)速浸漬攪拌時(shí)間8h。然后在105℃鼓風(fēng)干燥箱中將浸漬的水熱炭固體烘干8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶脹調(diào)控的纖維素基水熱炭的制備方法，其特征在于：浸漬過(guò)程中氯化鋁水溶液中Al元素與水熱炭固體的質(zhì)量比例為1:4。

8.一種基于權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述方法制備的水熱炭負(fù)載鋁催化劑在葡萄糖異構(gòu)化中應(yīng)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：在微波輔助催化葡萄糖異構(gòu)化過(guò)程中，以水/丙酮按照1:1的體積比配置反應(yīng)溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：催化反應(yīng)溫度為160℃，在300-700℃煅燒得到的催化劑中，采用300℃煅燒制備的水熱炭負(fù)載鋁催化劑催化產(chǎn)率最高。